Патент ссср 239950

Авторы патента:

C07F9/53 - оксиды фосфиноорганических соединений; сульфиды фосфиноорганических соединений

C07F9/40 - их эфиры

C07F9/32 - их эфиры

2,39950

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ

Союа Советских,Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 05.1.1968 (№ 1209593/23-4) с присоединением заявки Л

Приоритет

Опубликовано 21.111.1969. Бюллетень М 12

Дата опубликования описания 6Л Н1.1969

МПК С 07f

УДК 547.26.118 221.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий пои Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, 3. Г, Быховская, В, Н. Фросин и 1О. А, Сизов

Военная акадевтия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИФТОРАЦИЛФОСФОНАТОВ

ИЛИ ПОЛИФТОРАЦИЛФОСФИНАТОВ

Йз-.

СН- СО-Р а

Смесь 3,3 г (0,03 люль) диметилфосфита и

5,6 г (0,032 моль) бис-(трифторметил) кетвна в 15 мл метиленхлорида,выдерживают 15вЂ”

20 час при комнатной температуре. Разго нкой получают 5,2 г (73%) бесцветной жид кости с т. кип. 74 С (5 мм рт. ст.); пр 1,3530;

d 4 1,5096.

Н а йден î, %: P 10,88; F 41,68.

СсН,О„РРс.

Вычислено, %: Р 11,15; F 41,00.

Изобретение относится к получению соединений общей форму.лы где Х и У вЂ” алкил или алкоксил.

Получе натые соединения могут быть использова|ны в качестве физиологически активных веществ.

П редлагаемь|й способ состоит в том, что бис-(трифторметил) кетены подвергают взаимодейспвию с диалкилфосфитами или диалкилфосфонитами с последующим выделением целево|го продукта известными приемами.

П р» м е р 1. Диметил-я-моногидро- р-изобутироилфосфонат.

Пример 2. Диэтнл-R-моногидро-(p-изобутироилфосфонат.

Аналогично из 3 г (0,022 моль) диэтилфосфита и 4 г (0,022 моль) бис- (трифторметил)

5 кетена получают 5,4 г (77/o) бесцветной жид2а кости с т. кип. 64 С (1 мм рт. ст.); пр 1,3620;

d 4 1,3963.

Найдено, %: P 9,55; F 35,51.

С8Н1104P FI;.

Вычислено, %: P 9,82; F 36,10.

Пример 3. Изопропилметил-сс-мо ногидро- р-изобути,роилфосфинат.

Аналогично нз 3,6 (0,03 люль) изопропил15 метплфосфонпта и 6,0 г (0,034 люль) кетена получают 6,4 г (81% ) бесцветной жидкости

26 с т. кип. 79 С (6 млт рт. ст.); пр 1,3690;

d 4 1,2987.

20 Найдено, %: P 10,38; F 37,60.

С,-Н„ОЗРИК,.

Вычислено, %: P 10,33; F 38,00.

Il р и и е р 4. Окись дибу тилфосфида к-мо ноги7ро-у-изомасляной кислоты.

В раствор 4 г (0,025 моль) окиси дибутилф-"фина в 15 мм метиле нхлорида барботируют 4,4 г (0,025 мо.tt ) бис-(трифторметнл) кетена. Наблюдается разогрева вне. Реакцион30 ную смесь перемешивают,при температуре

239950

Предмет изобретения

Найдено, %: С 44,20; Н 6,14; P 10,44.

С.а Н„онр). в-.

Вычислено, %: С 43 50; Н 560; P 9,13.

Составитель М, Кожинская

Техрсд A. А. Камышникова Корректор Т. Д, Чунаева

Редакзор Г. Гуськова

Заказ 179675 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCIз

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ки пе н ил изво дят цветной (02 нм растворителя в течение 1 час и проразго н ку. Получают 2,1 г (25%) беснсидкости с т. кип. 87 вЂ” 88 С

p> ст.); по 1,4010; d 41,1690.

Способ,получения полифторанилфосфонатов или полифторацилфосфи натов, отличаюи1ийся тем, что бис- (трифторметил) кетен подвергают взаимодействию с диалкилфосфитами илн диалкил фосфонитами с посгледующим выделением целе|вого продукта известными методами.