Патент ссср 237142

банга Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12о, 26/01

Заявлено ОЗ.XI I.1967 (¹ 1200955/20-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 12.11.1969. Бюллетень ¹ 8

МПК С 07f

УД К 547,26.118 122 222. .07 (088.8)

1В. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 4ЛгП.1969

Авторы изобретения

Н, Ф. Баина, А. С. Мельникова и Л. 3. Соборовский

Зая витель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-а-ХЛОРСУЛЬФИНОКСИЭТИЛФОСФОНАТОВ

Предмет изобретения

Изобретение касается способа получения фосфорорганических соединений общей формулы

СН, — CH — P — OR

OSOC1 где R, R — алкил, аралкил.

О,О-Диалкил-сс-«лорсульфиноксиэтилфосфонаты могут найти применение,в качестве исхо.дных продукто,в .в синтезе фосфорорганнческих соединений.

Предлагаемый способ основан на взаимодействии 0,0-диалкил-я-оксиэтилфосфоната с тионилхлоридом при нагревании до 55 — 65 С в хлороформе.

П р» м е р 1. О, 0-Д и м е т и л-а-. л о,р с у л ьфоноксиэтилфосфонат, Смесь, состояшую гиз 15,4 г (0,1 моль) 0,0-днметил-а-.îêñ,tэтилфосфоната,18 г (0,15 мо.гь) тпоннл«лоридз и 20 мл хлороформа, .нагревают в колбе с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водсрода. Затем отгоняют растворитель и остаток перегоняют в ва кууме.

Получают 7 г вещества (30% от теоретического количества); т. кип. 100 — 120" С (0,4 л м рт. ст.); пр 1,4700; дг 1,4036; МКр найдено

20 20

-45,98; вычислено 45,84.

Найдено, %: P 14,95; S 13,51; Cl 14,90.

С Н (00;,C 1 PS.

Вычислено, ",,: P 1,10; S 13,52; Сl 15,01.

Пример 2. О,О-Д,и э т и л -а- «л о р с у л ьфиноксиэтилфосфонат. В условия« примера 1 из 36,4 г (0,2 мо.гь) 0,0-ziianiл-а-сксиэтилфосфоната, 30 г (0,25 моль) тионил«лорида и 40 мл «лороформа получают 22 г вещества (42 /0 от теоретичсского); т. кип.

117 — 120 С (3 мм рт. ст.); и р 1,4645; d <

1,2806; МКр найдено 56,85; вычислено 55,07.

Найдено, %: P 12,12; S 11,81; Cl 14,00.

Сс Н .гО„-Cl PS.

Вычислено, /0. P 11,72; S 12,09; С1 13,42.

1. Способ получения 0,0-диалкил-а-«лорсульфиноксиэтилфосфонатоз общей формулы

У

СН, — СН вЂ” P — OR

OSOC1 где R и R — алкил, аралкнл, от гичагоигиггся тем, что 0,0-диалкил-O.,-окснэтилфосфонат подвергают взаимодействию с тионил«лоридом при нагревании в среде инертного органиче30 ского растворителя, например в «лороформе, 237142

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 55 — 65 С.

Составитель И. Головникова

Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд Л. Я. Левина

Заказ l300i 16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам нзо6рстений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 с последующим выделением продукта извсстным способом, Корректоры: В. Петрова

If Е. Ласточкина