Патент ссср 218174
218174
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеотскик
Социалистических
Роопу0лик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 14. I II.1964 (№ 956998/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 17.Ч.1968. Бюллетень N 17
Дата опубликования описания 28.VI I I.1968
МПК С 07k
УДК 547,241.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытийг при Совете Министров
СССР
Лвторы изобретения
Б. М. Гладштейн и В. М. Зимин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ТРЕТИЧНЪ|Х ФОСФИНОВ
Изобретение касается способа получения окисей третичных фосфинов.
Известно получение окисей третичных фосфинов путем взаимодействия галоидных алкилов с диалкилхлорфосфинами с последующей обработкой полученного продукта оксосоединениями.
Для расширения сырьевой базы предложен способ получения окисей третичных фосфинов, содержащих функциональные группы в алкильном радикале, путем взаимодействия диметилхлорфосфина с галоидпроизводными эфиров, кетонов, меркаптанов, нитрилов или алкансульфофторидс в с последующей обработкой полученного продукта оксссоединениями или водным раствором щелочи. ,Проведение процесса таким образом позволяет синтезировать разнообразные классы органических соединений, содержащих диалкилфосфорильный радикал.
Пример 1. К 3,81 г (0,039 моль) диметилхлорфосфина при 28 — 40"С в течение 15 мин прикапывают 4,38 г (0,039 моль) этилового эфира бромуксусной кислоты в атмосфере аргона. Через 1,5 час с практически количественным выходом образуется белое кристаллическое вещество — диметилборхлорфосфоноуксусный эфир.
Полученный аддукт обрабатывают 3,4 г (0,078 моль) уксусного альдегида и получают диметилфосфорилуксусный эфир. Перегонкой его в вакууме получают 2,3 г (Зб% от теоре тического) вещества.
Найдено, о/,: С 40,29; 40,00; Н 7,15; 6,90;
5 P 19,14; 19,38.
СБН,,ОзР.
Вычислено, О/о. С 43,90; Н 7,92; P 18,90.
Il р и м е р 2. К, 7 г (0,048 моль) Р-хлорэтансульфофторида при 40"С в течение 1,5час
10 добавляют 4,61 г (0,048 моль) диметилхлорфосфина в атмосфере аргона. На следующий день почти с количественным выходом образуется аддукт в виде оранжевого кристаллического вещества.
15 Лддукт обрабатывают 4,4 r ((00,,1 1моль) уксусного альдегида и получают диметилфосфорилэтансульфофторид, который выдерживают в течение 2 чис в вакууме (1 мм рт. ст.) для удаления легкокипящих компонентов.
2Q Найдено, з/,: С 25,40; 25,35; Н 5,66; 5,65;
P 15,98; 16,04; F 8,47; 8,06.
С4НгоГ О..PS.
Вычислено, %: С 25,50; Н 5,33; P 16,48;
F 10,10.
Предмет изобретения
Способ получения окисей третичных фосфинов путем взаимодействия диалкилхлорфосфина с галоидсодержащими соединениями с по30 следующей обработкой полученного продукта
218174
Составитель И. Головиикова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Васильева оаказ 2349/15 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета о делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 оысосоединениями или водным раствором щелочи, отлича ощийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве галоидсодер кащих соединений берут галоидпроизводные эфиров, нитрилов, кетонов, меркаптанов или алкансульфофторидов.
