Патент ссср 237147
О П И С А Н И Е 237141
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Секта Советсккл
Социалистических
Рвопуолик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26!01
Заявлено ОЗ.XII.1967 (№ 1200954/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 12.11.1969. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания ЗОЛ 1.1969.ЧПК С 071
УДК 547.341 26.118.07 (088.8) Комитет по делам иаобретвииЙ и OTlcpblTH÷ при Совете Министров
СССР
Ф т
Авторы изобретения
И. Ф. Баина, Р. В. Кокунова и Л. 3. Соборовский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АНГИДРИДОВ
АЛКИЛАЛКОКСИФОСФОНОВЫХ И АКРИЛОВОй
ИЛИ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ
Известен способ получения смешанных ангидридов алкилалкоксифосфоновых и акриловой (или метакриловой) кислот путем взаимодействия алкилхлорфосфоната с Ка-солью акриловой или метакриловой кислот. Продукты, получаемые по этому. способу, не выдерживают перегонки в вакууме.
Для повышения качества целевого продукта алкиловый эфир à",õèëõëîðôîñôîíîâîé кислоты подвергают взаимодействию с акриловыеi или метакриловой кислотой в присутствш; attцепторя хлористого водорода, например триэтил амин а.
Пример 1. Получение смешанногоо ангидрида метилфосфоновой и а криловой кислот. К раствору 72 г (0,1 г моль) акриловой кислоты в 50 мл бензола при перемешизании и охлаждении водой (температура в жидкости 20 — 25 С) прибавляют по каплям смесь, состоящую из 14,25 г (0,1 г моль) этилового эфира метилхлорфосфоновой кислоты, 10,1 г (0,1 г ° люль) триэтиламина и 50 льт бснзола. Смесь нагревают затем при перемешивании и температуре 40 С в течение 2 час. Выделившийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворитель и остаток фракционируюг в вакууме.
Получают 7,1 г вещества (выход 40% от теоретического); т. кип. 75 — 76 С (0,08 млт
2 рт. ст.); n"-с 1,4400: d";o 1,5972; ЛЯр найдено
40,53; .ЛЯр вы шслеHQ 40,31.
Вычислено, %. С 40,45; Н 6,18; P 17,41.
Найдено, 0 0. С 40,41; Н 6,54; P 17,46.
Пример 2. Смешанный ангидрид
О-этоксиметилфосфоновой и метак р и л о в о и к и с л о т. В условиях примера 1 из 7 г (0,05 моль) О-этилметилхлорфосфона. га, 4,3 г (0,05 лю.гь) метакриловой кислоты, 5 г (0,05 люль) триэтиламина и 50 лт.т сухого бензола получз|от 4 г вещества (выход 40% от теоретического), т. кип. 93 — 94 С (0,2 л..it рт. ст.); про 1,4410; с) с 1,0976; ЛЯр найдено
44,65; ЧКр вычислечо 44,93.
Найдено, %. С 43,30; Н 5,91; P 15,39.
Вычислено, ",.: С 43,75; Н 6,77; P 16,15.
Вещество — пр..зрачная бесцветная жидкость.
20 Предмет изобретения
Способ получения смешанных ангидридов алкилалкоксифосфоновых и акриловой или метакриловой кислот иа основе алкиловых эфиров алкилхлорфосфоновой кислоты с вы25 делением целевого продукта известными хтетодами, от.iltчиои(ийся тем, .то, с целью повышения качества целевого продукта, алкиловый эфир алкилхлорфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с акриловой или ме30 такриловой кислотой в присутствии акцептора хлористого водорода, например трпэтиламина,
