Патент ссср 233666
ОП ИОАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 26.Х.1967 (№ 1193128/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки М
Л(ПК С 071
УДК 547.341.07(088.8) Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 24.XII.1968. Бюллетень ¹ 3 за 1969 r.
Дата опубликования описаш|я 14Х.1969
Авторы изобретения
Я. А. Левин, В. С. Галеев и Н. В. Евдокимова
Заяви1ель
Институт органической и физической химии им. А. E. Арбузова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ-j -СТИРИЛФОСФИНОКСИДА
Изобретение относится к способу получения три-Р-стирилфосфиноксида (С,Н.;СН =
== СНз) P — О.
Это соединение может найти применение в качестве мономера для получения отверждающихся негорючих композиций, в синтезе разнообразных фосфорорганических соединений.
Предлагаемый способ основан на взаимодействии пятихлористого фосфора сначала с
2 моль стирола при нагревании до 80 — 90 С; затем еще с 1 моль стирола при нагреван,iè до 130 — 140 с последующей обработкой смеси водой и выделением продукта известным способом.
П р и N е р. Смесь 83,2 г (0,8 г моль) стирола и 83,3 г (0,4 г ° моль) пятихлористого фосфора нагревают и перемешивают 6 час при
80 — 90 С. Затем добавляют 41,6 г (0,4 г моль) стирола и перемешивают 9 час при 130—
140 С.
К охлажденному до комнатной температуры продукту прибавляют при перемешивании
150 м.г воды так, чтобы температура не повышалась выше 40 — 50 С. Реакционную смесь доводят до сильно щелочной реакции. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 125 С. Выход три-р-стирилфосфиноксида 34,5 г (24,2%).
Для очистки продукт перекристаллизовывают из водного спирта. Т. пл. возогнанного в вакууме препарата 24! — 242 С. Три-р-стир !. фосфиноксид — бесцветный мелкокристалзический порошок, растворимый в бензоле, хлороформе, хлористом метилене, спирте, не растворимый в воде, петролейном эфире, четыреххлористом углероде.
11айдено, %: С 81,14; 81,27: I I 6.08; 5,91;
Р 8,21; 8,47.
Сгз I»OP.
15 Вычислено,, . С 80,88; Н 5,9-1; P 8,69.
Предмет изобретения
Способ получения три+стирилфосфииоксида, от.гичагогииггся тем, ITQ пятихлористый
20 фосфор подвергают взаимодействшо с о х.оль стирола при нагревании до 80 — 90 С и добавляют к реакционной массе еще 1 моль стироза при нагревании до 130 — 140 С с последующей обработкой смеси водой и выделением про25 дукта известным способом.
