Способ получения укетоалкилфосфиноксидов
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕЫ ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
234403
COIO$ Соеетскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 09.111.1967 (№ 1139080/23-4) 1
Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки № I
МПК СОЛ
УД К 547.241.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 15Л .1969
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-КЕХОАЛКИЛФОСФИНОКСИДОВ
Предмет изобретения
Известный способ, полу.- ения у-катоалкилфосфиноксидов состоит во взаимодействии дифенилхлорфосфина с непредельными кетонами, например бензальацетофеноном, в присутствии ледяной уксусной кислоты с последую- 5 щей обработкой годой.
С целью расширения сырьевой базы на основе более легкодоступных исходных соединений, предлагается фосфиниты подвергать .взаимодействию с р-кетоспиртами при нагревании 10 до 100 — 180 С в атмосфере инертного газа.
Пример 1. Диэтил-у-кетобутилфосфиноксид.
Все операции проводят в атмосфере углекислого газа. В колбе Арбузова смешивают 3,95г 15 изопропилового эфира диэтилфосфинистой кислоты с 2,34 г 3-кетобутанола. Смесь нагревают до 140 С и выдерживают при этой темлературе до конца отгонки изопропилового спирта. Остаток перегоняют и получают 3,51г 20 (74% от теории) диэтил-у-,кетобутилфосфиноксида с т. кип. 163 — 165 С/10,чм, п, 1,4753.
d4о 1,0455 и МКо найдено 47,42, вычислено для СаН1тО Р 47,79. 25
Пример 2. Этилфенил-у-кегобутилфосфиноксид.
Аналогично предыдущему из 3,6 г пропилового эфира этилфенилфосфинистой кислоты и
1,62 г 3-кетобутанола получают 3 г (72,8% от теории) этилфенил-у-кетобутилфосфиноксида с т.. кип. 130 — 131 C,0,09 .я.я, по 1,5420, d$
1,1136, МКо пай <ено 63,30, вычислено для
С1 Н1тО Р 63,36.
1. Споссб получения у-кетоалкилфосфиноксидов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, фосфиниты подвергают взаимодействию с р-кетоспиртами при нагревании в атмосфере инертного газа с последующим выделением .продукта известным способом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 100 †1 С.
