Получения эфиров дитиофосфорнойкислоты

ОП И САН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсних

Социалистичесних

Респубпин

Воеоою .- ":-:-:. пате . т

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 19.Х1.1966 (№ 1113943/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29,11.1968. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания ЗО.VII.1968

МПК С 07k

УДК 547.26 122 118.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и отнрытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, Н. Ф. Савенков и П. С. Хохлов

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

СПОСОБ ПОЛУт1ЕНИЯ ЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ (AI 0)2PSR и

Изобретение касается способа получения эфиров дитиофосфорной кислоты общей формулы где Р, — аралкил, алкенил, алкинил, Лг— замещенный или незамещенный фенил.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологических активных веществ, присадок к смазочным маслам и т. д.

По предлагаемому способу соли диарилдитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с галоидными бензилами или алкенилами, или алкенилами при нагревании до

20 — 150 С как в среде органического растворителя, так и без него.

Пример 1. 0,0-дифенил-S-бензилдитиофосфат.

Смесь 0,02 г моль триэтиламмонийной соли дифенилдитиофосфорной кислоты и

0,022 г моль хлористого бензила нагревают при 110 — 115 С 3 час и охлаждают. К реакционной массе добавляют 20 мл толуола, осадок отделяют, фильтрат промывают водой, сушат пад сульфатом натрия. Растворитель и избыток хлористого бензила отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой жидкости. Выход 95,600; d4 1,2380;

Il о 1,б182; МКо 105,12, выч. 105,31.

1-1айдено, %: Р 8,39; S 17,30.

1п С -.„НхтОеРЬ.

Вычислено, „ : P 8,33; S 17,21.

Чистота продукта подтверждается хромато. гр аф ией в тонком слое.

П р и мер 2. 0,0-ди()г-крезил)-S-аллилдп. тио ф осф ат.

Смесь 0,02 г моль триэтиламмонийной соли ди- (n-крезил) -дитиофосфорной кислоты и 0,022 г моль бромистого аллила в 10 мл сухого бензола нагревают, перемешивая, прп температуре 78 — 80 С в течение 3 час. Реакционную массу охлаждают, осадок отделяют. фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой прозрачной жидкости. Выход 97,9 /, ; с1 т 1,1880; по 1,5918, MRp 99,23, выч. 99,51.

212255

Предмет изобретения

Найдено, оД; Р 8,40; S 18,01.

С>-,Í „0 PS .

Вычислено,,",: P 8,85; $18,26. (Ar0)>PSR

Il

Найдено,",,: P 9,03; S 18,11.

С,-,н,-,озРS».

Вычислено, о, . P 9,17; S 18,40.

Составитель М. Кожинская

Текред T. П. Курилко

Редактор С. Лазарева

Корректоры: О. Б. Тюрина и Л. В. Юшина

Заказ 2023/4 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Косиитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. 0,0-ди-(n-крезил)-S-пропаргилдитиофосфат.

Соединение получают в условиях примера 2 из 0,02 г. иола триэтиламмонийной соли О,О-ди-(п-крезил)-дитиофосфорной кислоты и 0,022 г.люль бромистого пропаргила.

Выход 89,4 "i „; с! в 1,2120; п 1,5968; MR D

97,89, выч. 97,68.

Аналогично получают ряд других соединений того хке типа.

1. Способ получения эфиров дитиофосфорной кислоты общей формулы где R — аралкил, алкенил, алкинил, Аг — замещенный или пезамещенный фенил, отличающийся тем, что соли диарилдитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с галоидными бензилами или алкенилами, илп

«лкинилами при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что и а грев а н не ведут до 20 — 150 С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического раство20 рителя.