Способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты

О П И С А Н И Е l73232

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сощиалнстимескнх

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 26.1111963 (Ko 827097/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Ч11.1965. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 28ЧИ1.1965.

Кл, 12о, 26о.г

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 071

3" ДК 547.419.1:661.837 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Песин, А. M. Халецкий и И. Г. Витенберг

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1ЦЕЛОЧНЬ1Х СОЛЕЙ

ДИФЕНИЛТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Подписная группа Лэ 50

Известен способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты путем взаимодействия хлордифенилтиофосфата со щелочью в органическом растворителе. Недостатком этого способа является то, что осуществление его связано с тщательной очисткой исходного хлордифенилтиофосфата, иначе выход конечного продукта резко снижается.

Предлон ен способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты, например калиевой, согласно которому дифенилфосфит подвергают взаимодействию с серой в присутствии безводного карбоната щелочного металла, например калия, в бензоле.

Реакционную массу кипятят в течении 1 час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают, экстрагируют безводным ацетоном, ацетон упаривают, остаток обрабатывают сухим бензолом. Дифенилфосфит легко получают при взаимодействии доступного трифенилфосфита с фосфористой кислотой. Выход 70>/р от теоретического. Исходные продукты можно вводить в реакцию без предварительной очистки.

П р им е р. К смеси 0,32 г серы, 1,38 г безводного карбоната калия и 5 игл сухого бензола медленно добавляют по каплям при размешивании раствор 2,1 г дифенилфосфита в

3 мл бензола. Реакционную массу кипятят

1 час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают бензолом, экстрагируют безводным ацетоном, ацетон упаривают, остаток обрабатывают сухим бензолом. Получают 1,7 г (70o/0 or теоретического) калиевой соли дифенилтиофосфорной кислоты (т. пл. 165—

167 С), не дающей депрессии температуры плавления смещений пробы с образцом, полученным по литературным данным.

15 Предмет изобретения

1. Способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты, например калиевой; отличающийся тем, что дифенилфосфит подвергают взаимодействию с серой в присутствии безводного карбоната щелочного металла, например калия, в органическом растворителе при повышенной температуре.

2. Способ по п. 1, от,гичающийся тем, что процесс ведут при кипячении реакционной массы.