Способ получения солей 0,0-диарилдитиофосфорных кислот
197578
Союз Сооетскик
Сокиалистическик
Республик
««
Й . / « ., «« ? /
" ",.Г„, ;,) «, г
* "«« f!«
«>«
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04 т 1!1.1965 (№ 1022043/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.VI,1967. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 14л П.1967
Кл. 12о, 23/03
Комитет по двлам иаобрвтекий и открытий ври Совете Министров
CCCP
МПК С 071
УД К 547.26 122 118.07 (088.8) Авторы изобретения
Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, C. Л. Варшавский, Б. Я, Либмаи и Jl. И. Маркова
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ СОЛЕЙ
О,О-ДИАРИЛДИТИОФОСФÎPHblX КИСЛОТ
Предмет изобретения
Известно получение солей О,О-диарилдитиофосфорных кислот взаимодействием 1 моль пятисернистого фосфора с 3 молями фенолята щелочного металла или аммоциевой солью фенола. Недостаток этого способа заключается в том, что продуктами реакции наряду с солями диарилдитиофоофорпой кислоты являютс» также соли арилтритиофосфорпой кислоты.
Разделение солей усложняет процесс получения солей диарилдитиофосфорных кислот.
Согласно предлагаемому способу недостатки могут быть устранены и процесс упрощен при во|влечении в реакцию наряду с указанными исходными продуктами также свободного фенола. При этом применяют фенолят щелочного, металла .или аммониевую соль фенола в смеси со свободным фенолом при молярно«м соотношении "-1: 2:2.
Процесс .ведут в среде инертного растворителя при температуре 80 — 110 С. Выход целевого продукта 67 — 84,5%.
Пример 1. Получение ди феиилдптио фосф калия. Смесь 005 г моль пятисернистого фосфора, 0,1 г моль фенола и
0,1 г моль фенолята калия (получен пз
0,1 г люль фенола и 0,1 г моль едкого кали с азеотропной отгопки воды с помощью толуола) в 50 мл толуола нагревают с перемешивакием при 100 — 110 С до выделения рассчитанного количества сероводорода (4 час). После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают и выдерживают в вакууме до постоянного веса. Выход 84,5%, т. пл. 185 — 186 С. Литературные данные: т. пл. 187 — 188 С.
Пример 2. Получение ди- (24-дпхлорфенил) -дптпофосфата калия.
Продукт получают в условиях примера 1 из
0,05 г лоль пятисерпистогофосфора 0,1 г,моль
2,4-дихлорфенола и 0,1 г лоль 2,4-дпхлорфенолята калия в 60 л1л тллуола, с той лишь разницей, что реакцию проводят в течение 6 час.
Выход 100%, т. пл. 102 — 103 С, После перекристаллпзации из бепзола т. пл. 104 — 105 С.
Найдено, %: С 36,70; P 7,64; S 17,01.
С - НсС14КО>РЯк.
Вычислено, %: С 36,32; P 7,97; S 16,50.
®О Способ получения солей О,0-диарплдитиофосфорных кислот взаимодействием пятисерцнстого фосфора с фецолято.,I щелочного металла или аммонпевой солью фенола, отли аюсчпйсл тем, что, с целью упрощения процесса, феполят щелочного металла или аммо певую соль фенола применяют в смеси со свободным фенолом и процесс ведут прп моляриом соотношении компонентов 1: 2; 2 в среде инертного растворителя при температуЗО ре 80 — 110 С.
