Способ получения бис-(диалкоксифосфорил)-бензолов
247298
ОП ИСАЙ Й Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сова Советских
Социалистических
Республик
1 т- - -< тЮЗИАя
1 плтютноTEXHHЧЕСКАЯ ьиБДИОТЕКА
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07.III.1968 (№ 1223942/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.VII.1969. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 26.XI.1969
Кл. 12о, 26/Ol
МПК С 07f
УДК 547.26 118.07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытый при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. К. Близнюк, Г. С. Левская и С. Л. Варшавский
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ДИАЛКОКСИФОСФОРИЛ)БЕНЗОЛОВ (110) Р ()в р — П
О 0
Йзобретение относится к получению фосфорорганических соединений общей формулы где R — С вЂ” Сто-алкил нормального или изостроения. Полученные соединения могут найти применение в качестве комплексообразователей, гидравлических жидкостей, полупродуктов синтеза и т. д. Способ состоит в том, что 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфин подвергают взаимодействию с хлором и спиртом при температуре 0 — 25 С.
Пример 1. Получение 1,4-бис- (диметоксифосфорил)-бензола.
К 0,4 г ° моль сухого метанола при охлаждении и перемешивании добавляют раствор
0,02 г моль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфина в 20 мл четыреххлористого углерода. Одновременно пропускают осушенный газообразный хлор с такой скоростью, чтобы реакционная масса имела слабо-желтую окраску. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 5 — 10 С, По окончании прибавления реакционную массу перемешивают 15 — 20мин.
Если желтая окраска не исчезнет, через смесь продувают 20 — 30 мин азот. Избыток спирта отгоняют в вакууме, в остатке получают про2 дукт. Выход количественный, т. пл. 93 — 94 C (эфир — спирт).
Найдено, %: Р 20,97.
C10H1606P2
5 Вычислено, о/0. P 21,08.
Пример 2. Получение 1,4-бис- (диэтокси. фосфорил) -бензола.
Продукт получают в условиях примера 1 из
0,02 г моль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфина
10 и 0,4 г моль этанола. Выход 100%, т. пл. 60—
61 С (эфир), Найдено, %: Р 17,66.
С14Н240оРв
Вычислено, %: Р 17,72.
Пример 3. Получение 1,4-бис- (ди-н-пропоксифосфорил) -бензола.
Продукт получают в условиях примера 1 из
0,02 г моль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфина и 0,4 г моль пропанола. Выход 97,0%, т. кип.
201 — 202 С (1 мм рт. ст.), с1т 1,1142; по
1,4830; МКо. найдено 104,0, вычислено 103,5, Найдено, %: P 15 13.
С18Н3206Р2.
25 Вычислена,%: P 15,29.
Пример 4. Получение 1,4-бис-(ди-н-бутоксифосфорил) -бензола.
Продукт получают в условиях примера 1 из 0,02 г люль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфи30 на и 0,4 г моль н-бутанола. Выход 96,7%, 3 т. кип. 236 — 238 С (2 мм рт. ст.), г14 1,0736, по 1,4815, МКо .. найдено 122,6, вычислено
121,9.
Найдено, %: P 13,35.
С 2Н4вОвР2.
Вычислено, %: P 13,43.
Пример 5. Получение 1,4-бис-(ди-н-нонилоксифосфорил) -бензола, Продукт получают в условиях примера 1 из
0,02 г моль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфина и
0,4 г ° моль н-нонилового спирта. Выход
93,0%, d4 0,9607, по 1,4715. МКо. найдено 214,3, вычислено 215,1, 2472Ì
Найдено, %: P 8,17.
С42Н8006Р2.
Вычислено, %: P 8,37.
Предмет изобретения
1. Способ получения бис- (диалкоксифосфорил)-бензолов, отличающийся тем, что 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфин подвергают взаимо10 действию со спиртом и хлором с последующим выделением целевого продукта известным и методами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 0 — 25 С.
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Л, В. Юшина
Заказ 3086/3 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
