Способ получения тритиофосфатов

245772

Предмет изобретения

Составитель М, Коротеев

Редактор Л. Г. Герасииова Техред А, А, Камышникова Корректор Л. В. Юшина

Заказ 2859/!2 Тираж 480 Подписное

Ц!!!!ИПИ Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 тем реакционную массу нагревают 1,5 час при

50 С прибавляют 0,01 г ° моль йодистого метила и снова нагревают при 55 — 60 С в течение

3,5 час. После охлаждения осадок отделяют фильтрованием, растворитель удаляют в вакууме и получают 2,7 г (87o/o) кристаллического вещества с т. пл. 67 — 70 С.

Найдено, /о. P 9,71; $31,00.

С„Н!з0Р$з.

Вычислено, %: P 9,93; S 30,76.

Пример 3. 0-Бутил-S-м ет ил-S-ф енилтритиоф осф ат получают в условиях примера 1 из 0,02 г моль фенилтритиометафосфата, 0,02 г ° моль бутилового спирта, 0,02 г моль триэтилав!ина и 0,02 г моль йодистого метила. Выход 88 /о, .т. кип. 108 — 110 С (0,02 мм рт. ст.); d 4 1,1812; п р 1,6053, МКо 85,19, вычислено 84,39.

Найдено, /о.. P 10,78; S 32,64.

С11 17 - Р $3

Вычислено, /о. P 10,62; $32,87.

Пример 4. 0-Этил-S-этил-S n-толилт р и т и о ф о с ф а т получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль и-толилтритиометафосфата, 0,01 г.моль этилового спирта, 0,01 г моль триэтиламина и 0,01 г моль йодистого этила.

Выход 70o/,; т. кип. 60 С (0,007 мм рт. ст.);

d4 1,1273; пг> 1,5320; МКо 82,86, вычислено

81,78.

Найдено, о/о. .P 10,49; $33;01.

С11Н170 Р $ 3.

Вычислено, /о. .P 10,62; $32,87.

lo 1. Способ получения тритиофосфатов общей формулы

y0R

ArS — Р.

II Ж где Ar — замещенный или незамещенный фенил; R —; R — алкил, отличающийся тем, что арилтритиометафосфат под20 вергают взаимодействию со спиртом или фенолом в присутствии третичных аминов с последующим алкилированием полученной соли тритиофосфорной кислоты галоидным алкилом при нагревании в среде органического раство25 рителя, например в бензоле, с выделением продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, нагревание ведут до 40 — 60 С,