Способ получения триарилтиофосфатов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l788I8

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26о

Заявлено 20. IV.1964 (№ 896096/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.11.1966. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 21.III.1966

МП1 С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете йтинистров

СССР

Авторы изобретения

1 г

Н. К. Близиюк и П. C. Хохлов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛТИОФОСФАТОВ магния, продукт выделяют перегонкой; т. кнн.

245 — 250 С (1 мм рт. ст.), d4 1,4328, пго 1,6026.

Пример 3. Получение трн- (2,4-днхлорфенил) тнофосфата. Получают в условиях синтеза трн- (3-хлорфеннл) тнофосфата из

0,05 г. люль тнохлорокисн фосфора, 0,15 г моль 2,4-днхлорфенола и 0,2 г.мо.гь пириднна в 30 мл ксилола прн кипячении реагентов в течение 12 час; т. пл, 97 — -98"С (нз спирта).

Пример 4. Получают трн-(4-ннтрофеннл) тиофосфата. B условиях синтеза получают три- (2,4-дихлорфенил) триофосфата из

0,05 г моль тиохлорокиси фосфора, 0,15 г моль

4-нитрофенола и 0,3 г у-николина в 10 лтл ксилола при кипячении реагентов в течение 14 час; т. пл. 162 — 164 С (нз хлороформа).

Способ получения триарнлтиофосфатов из тнохлорокиси фосфора и фенолов, отличаюи1иися тем, что процесс проводят в присутствии каталнтнческнх количеств пнрнднна, хннолина илн их алкнлпронзводных.

Триарилтиофосфаты применяют в качестве пестицидов, добавок K моторным топливам lf др

Предлагается новый способ получения трнарилтиофосфатов из тиохлорокиси фосфора и фенолов. Реакцию проводят нагреванием смеси реагентов в присутствии 0,01 — 10 мол. % (лучше 0,05 — 5 мол.%) пиридина, хинолина или их алкилпроизводных. Выход триалкилтиофосфатов близок к количественному.

Пример 1. Получение трифеннлтиофосфата. Смесь 0,1 г люль тиохлорокиси фосфора, 0,3 г моль фенола и 0,2 г пиридина в 50 мл толуола кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (14 час). После отгонкн растворителя в остатке получают практически чистый продукт, который почти полностью перегоняется при 210 — 212 С (2 лгтг рт. ст), т. пл. 53 — 54 С (из спирта).

Пример 2. Получение три-(3-хлорфенил) тиофосфата. Смесь 0,1 г люль тиохлорокиси фосфора, 0,33 г моль 3-хлорфенола и 0,2 г хинолина в 50 мл ксилола кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (10—

12 час). После охлаждения реакционную массу промывают водой, сушат над сульфатом

Предмет изобретения

Опечатка колонка строка напечатано следует читать

2 13 (2,4-дихлорфенил) триофосфата (2,4-дихлорфенил) тиофосфата

Сос гвитслв К. Билевич

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко

Корректоры; Т, H. Костикова и О. Б. Тюрина

Заказ оо89/3 Тираж 725 Формат бум. 60;с901/, Объем 0,07 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Коми еза по делам изобретений и открытий г>ри Совете .>>1ииистров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2