Патент ссср 278691

Авторы патента:

C07F9/53 - оксиды фосфиноорганических соединений; сульфиды фосфиноорганических соединений

278691

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскив

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 11.VI.1969 (№ 1337675/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21,Ч1!1.1970. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 16.XI.1970

Кл. 12о, 26/01 у

МПК С 07f 9/3O- W

УДК 547.241 546. .221.07 (088.8) Комитет по делаю изобретений и открытиЯ при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛФОСФИНСУЛЬФИДОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области синтеза фосфинсульфидов. Триалкилфосфинсульфиды могут найти применение в качестве комплексообразователей и ри извлечении тяжелык и благородных металлов, в качестве пестицидов, в аналитической имии.

Известен спосоо получения триалкилфосфинсульфидов восстановлением триалкилфосфиноксидов три.;лоргидридсиланом в суком бензоле в присутствии трпэтиламина с последующей обработкой реакционной массы серой.

Для упрощения процесса за счет использования более доступнык искоднык веществ предложено йодистый алкил подвергать взаимодействию с красным фосфором при нагревании в присутствии йода с последующей обработкой реакционной массы серой. Реакция заканчивается за несколько часов. Продукты выделяют известнымп приемами. Выкод 65вЂ”

7- о „

Пример. Триоктилфосфинсульф и д (СН,СН СН2СН СН.СН СН2СН2) зР = S.

Смесь 0,3 г моль йодистого октила, 0,1 г ато.я красного фосфора и 0,02 г атом йода кипятят при перемешивании до прекращения конденсации жидкости в обратном колодильнике, реакционную смесь охлаждают

2 до 20 С и прибавляют 0,1 г ° атом серы, Смесь нагревают при перемешивании 3 час при 150 С.

При этом выделяется металлический йод, который связывают сульфитом натрия.

Затем реакционную смесь обрабатывают бензолом. Бензольный раствор триоктилфосфинсульфида сушат сульфатом натрия, бензол отгоняют при 50 С в вакууме, остаток перегоняют в вакууме 0,04 мм рт. ст. Вычод

1О триоктилфосфинсульфида, считая на йодистый октпл, 68,/ .

Аналогично получают тригексич-, тригептил-, тринонил-, тридецилфосфинсульфиды; выкод 65 вЂ” 75%.

1. Способ получения триалкилфосфпнсульфилов, отличающийся тем, что. с целью упро20 щения процесса, йодистый алкил подвергают взаимодействию с красным фосфором при нагревании в присутствии йода с последующей обработкой реакционной массы серой и выделением целевого продукта известны ми ме25 тода ми.

2. Способ по и. 1, отличаюи1ийся тем, что процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси.

Похожие патенты:

Патент 278688 // 278688

Способ получения производных тиоокисей триалкилфосфинов // 276952

Способ получения разнорадикальных триалкилфосфиноксидов // 276949

Патент 259880 // 259880

Способ получения тетрабензил-1,4-фенилендифосфиноксидов // 258309

Способ получения три-(а-оксиалкил)-фосфиноксидов // 256762

Способ получения три-р-стирилфосфинсульфида // 253800

Патент 248675 // 248675

Способ получения алкиларил(диарил)-[а-арил]-p-[n,n- диaлkил(apил)kapбamoил]-aлkил- // 239951

Патент 239950 // 239950

Алкилфенилбисацилфосфиноксиды, их смеси, фотополимеризуемая композиция, содержащая их, способ фотополимеризации и субстрат, покрытый этой композицией // 2180667

Молекулярно-комплексное соединение, фотополимеризующийся состав и способ фотополимеризации // 2181726

Изобретение относится к молекулярно-комплексному соединению, состоящему из моно- или бисацилфосфинокисного соединения формулы (I), где R1 и R2 обозначают независимо друг от друга C1-C12-алкил, незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил или группу СOR3; R3 - незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил, и -гидроксикетонного соединения формулы (II), где R11 и R12 обозначают независимо друг от друга C1-С6-алкил или R11 и R12 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, обозначают циклогексиловое кольцо; R13 - ОН; R14 - водород

Способ получения фторфосфатов лития, фторфосфаты лития, электролиты для литиевых батарей, вторичные литиевые батареи // 2184738

Изобретение относится к новому способу получения фторфосфатов лития общей формулы (I), где а = 1, 2, 3, 4 или 5, b = 0 или 1, с = 0, 1, 2 или 3, d = 0, 1, 2 или 3; е = 1, 2, 3 или 4, при условии, что сумма а+е = 6, сумма b+c+d = 3, а b и с не обозначают одновременно 0, при условии, что лиганды (CHbFc(CF3)d) могут быть различными, причем монохлор- или фтор-, дихлор- или дифтор-, хлорфторалкилфосфаны, хлормоно-, хлорди-, хлортри- или хлортетраалкилфосфораны, фтормоно-, фторди-, фтортри- или фтортетраалкилфосфораны или трифтормоногидроалкилфосфаны подвергают электрохимическому фторированию в инертном растворителе, полученную смесь продуктов при необходимости разделяют перегонкой на различные фторированные продукты и фторированные алкилфосфаны, подвергают в апротонном, полярном растворителе при от -35 до 60oС взаимодействию с фторидом лития

(2-бензоил-6-метил-4-метоксиметилтиено[2,3-b]пиридинил-3)- иминотрифенилфосфоран- антидот гербицида гормонального действия 2.4-дихлорфеноксиуксусной кислоты // 2232765

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Диалкил(арил)-цис-2-(2-гидроксиарил)-2-алкил(арил)этенилфосфиноксиды и способ их получения // 2329271

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новым фосфиноксидам общей формулы (I) где R1=Н, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, Me, Et, Pr, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4, C8H 17 (1-7);R1=4-Me, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, CH2Ph, 2-МеО-С6 Н4 (8-10); R1 =H, R2=1-нафтил, R3 =R4=Ph, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4 (11-13); R 1=H, R2=Bu, R3 =R4=Ph (14); R1 =H, R2=Ph, R3=цикло-С 6Н11, R4=Et, Ph (15-16),и способу их получения

Хелатирующие агенты для экстракции лантанидов методом температурно-индуцированного фазового разделения // 2364573

Изобретение относится к фосфиноксидам, которые можно применять в качестве хелатирующих агентов для экстракции лантанидов из кислых водных растворов, и может применяться для экологического мониторинга сточных вод в районах переработки и захоронения радиоактивных отходов

Способ получения диалкил(арил)-1,1-диметил-3-оксобут-1-илфосфиноксидов // 2374260

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения фосфиноксидов общей формулы (I): Известно, что фосфиноксиды обладают высокими экстракционными (комплексообразующими) свойствами по отношению к ионам редких, редкоземельных и цветных металлов и часто являются исходными соединениями для получения фосфинов, которые в свою очередь применяются как лиганды в металлокомплексном катализе ([1] Phosphine Oxides, Sulphides, Selenides and Tellurides, Vol.2, The Chemistry of Organophosphorus Compounds

Способ фотохимического отверждения светоизлучающими диодами // 2396287

Способ получения фосфорилзамещенных 1,4-дикарбоновых кислот // 2405789