Способ получения производных тиоокисей триалкилфосфинов
О П И С А Н И Е 276952
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сома Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 23.Ч11.1969 (№ 1350126/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22,Ч11.1970. Бюллетень № 24 а
Дата опубликования описания 20.Х.1970
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f 9/50
УДК 547.241.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения . еф\
А. Н. Пудовик и T. М. Судакова
Заявитель Казанский государственный университет имени В. И. Ульянова-Ленина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ТИООКИСЕЙ
ТРИАЛКИЛФОСФИНОВ
Предлагается способ получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве экстрагентов или присадок к смазочным маслам.
Способ получения производных тиоокисей триалкилфосфинов общей формулы
К // ,Р СН,— СН вЂ” Х
R, где R — алкил;
Ri — Н или метил;
Х вЂ” СООСНЗ или СХ, основан на известной реакции взаимодействия соединений трехвалентного фосфора с соединениями с двойной связью н заключается в том, что диалкилтиофосфинистую кислоту подвергают взаимодействию с производным акриловой кислоты в присутствии спиртового раствора этилата натрия в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
П р и мер. 1. Получение тиоокиси дибутилр-цианэтилфосфина.
К смеси 2 г дибутилтиофосфинистой кислоты и 0,69 г нитрила акриловой кислоты добавляют по каплям насыщенный спиртовый раствор этплата натрия. Реакционная смесь разогревается до 86 С. После непродолткительного нагревания на водяной бане (20 — 30 лшн) реакционную смесь разгоняют
5 в вакууме.
Получают 1,86 г (72%) тиоокисн дибугнлр-цианэтплфосфнна. Т. кпп. 128 — 130 С (3 и.и рт. ст.); d4o 0,9746; n 1,4842.
Найдено, %: P 13,02; S 13.,65.
10 g „P1„.,Ð SÄ
Вычислено, %: P 13,87; S 13,85.
Пример 2. Получение тиоокпси дпбутнлIi-карбметокспэтилфосфпна.
К смеси 3 г дпбутилфосфнннстой кислоты и
1,34 е мет лакр tлата добавляют r,o t 82 С. Алкоголят вводят до прекращения вы20 деления теп-ra После 15 пик нагревания реакционную смесь разгоняют в вакууме. Получают 2,96 г (68% ) тиоокиси дпбутнл-р-карбметоксиэтилфосфина. Т. кип. 174 — 175 С/1 .ч.и рт. ст.; 4 1,0183; по о 1,4978. Найдено, %: 11,63; S 11,94. С1 Н .-ОiPS. Вычислено, ", „: P 11,96; S 12,36. 30 Мол. в. найд. 268, выч. 259. 276952 Составитель В. Старовит Редактор О. Кузнецова 1(орректор Л. И. Гаврилова Заказ 2880717 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ 1(огиитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )1(-85, Раугпская паб., д. 4)5 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. Получение тиоокисп дибутнл(2-ка рбметокси) пропилфосфипа. К смеси 3 г дибутилтиофосфинистой кислоты и 1,58 г метилметакрилата прикапывают насыщенный спиртовый раствор этилага натрия до прекращения выделения тепла (наблюдается разогревание до 72 С). После непродолжительного нагревания на водяной бане реакционную смесь разгоняют в вакууме. Получают 2,88 г (63%) тноокиси дибутил-(2карбметокси) пропилфосфина. Т. кип. 163— 164 С/1 ни рт. ст.; (1 4о 1,083; про 1,4978. Найдено, %: P 11,23; S 11,55. СтзНл02РЬ. Вычислено, %: P 11,15; S 11,51. Мол. в. найд. 261, выч. 278. Строение полученных продуктов подтверж", Ъ - д фК- спектрами. Предмет изобретения Способ получения производных тиоокисей триалкилфосфинов обгцей формулы 5 К, $ R "СН,СН вЂ” Х ! R„ 10 где R — алкил; 1т,, — Н или метил; Х вЂ” СООСНа или СХ, отличающийся тем, что диалкилтиофосфинистую кислоту подвергают взаимодействию с 15 11P011380J1Hb1M 3KPHJIoBoH кислоты в пРисУтствии спиртового раствора этилата натрия в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
