Способ получения три-р-стирилфосфинсульфида

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2538ОО

Сои«з Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Ko—

1 л. 12о, 26,01

Заявлено 26.1Х.1968 (№ 1275651«23-4) с присоединением заявки М—

МПЕ С 071

Приоритет

Опубликовано 07.Х.1969. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 22.11 .1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.241.077 (088.8) Авторы изобретения

Я. А. Левин и В. С. Галеев

I Т

« " «« :. ;

Институт органической и физической химии имени А.. АрбузоЫа ---

БИБЛКОТЕ .;,;., 3ая витель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ-(3-СТИРИЛФОСФИНСУЛ6ФИДА

Известен способ получения три-р-стирилфосфинсульфида, основанный на том, что

Р-стирилмагнийбромид подвергают взаимодействию с тиофосфорилтрихлоридом или р-стирилтиофосфорилдихлоридом.

Предло>ке««««ь«й способ позволяет использовать более доступные продукты и упростить

«;роцесс; он основан на том, что стирол подBcpl à«îò вз аимодействию с пятихлористым фосфором при нагревании, желательно до

80 — -140 С, с последующей обработкой реакционной смеси сероводородом при нагревании, желательно до 60 — 80 С, и выделением целевого продукта известными способами.

Пример. Смесь 8,32 г (0,08 г л«оль) стирола и 8,33 г (0,04 г л«оль) пятихлористого фосфора нагревают и перемешивают 6 час при 80 — 90 С, после чего добавляют 4,16 г (0,04 г л«оль) стирола и перемешивают 9 час при 130 — 140 С. Затем при температуре 65—

75 С пропускают в течение 2 час ток сухого сероводорода. Реакционную смесь обраоатывают водой и раствором едкой щелочи до щелочной реакции. Выпавшее масло отделяют, чобавляют небольшое количество ацетона и охлаждают „-о 0 С, при этом продукт кристаллизуется. Бесцветные кристаллы отсасывают, промывают холодным ацетоном и су:шат. Выход три+стирилфосфинсульфида 4,4г (23%). Т. пл. возогнанного в вакууме препар ат а 231 — 232"" С. Три-р-стп р илфосфн нсул ьфид — бесцветный кристаллический порошок, растворим в бензоле, ацетоне, ограниченно растворим в спирте и четыреххлористом угле5 родс, не растворим в воде н водной щелочи.

Продукт вполне устойчив при xp

Найдено, %: Р 8,25, 8„ 32; S 8,73. 8.81.

C,H.» P S.

10 Выч««слено, О/p .P 8,32; S 8,61.

В ИК-спектре отсутствуют заметныс пол >сы поглощения в оол асти 1200 — 1300 с.и (отсутствует Р ==О), присутствуют полосы кратных связей при 1605 †16 и 1570 —15 1580 с.и «, = — С вЂ” Н при 3020 — 3025 с.и — -P = S при 620 сл«

Предмет изобретения

1. Способ получения тр««+ст««р««лфосф««««20 cóëüôèäà, отли tàþèlètlñÿ тем, «òî, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, сf««ðîë подвергают взаимодсйc«â«««o с пятихлорнстым фосфором при нагревании с последующей обработкой сероводородом при

25 ь агреван«««« t«выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс взаимодействия стнрола и пяти 10ристого фосфора ведут при температуре 80—

30 140 С.

253800.«а - » «Ф М

Составитель В, Старовиг

Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. В. Куклина Корректоры: Л. Корогод и А. Абрамова

Заказ 377(16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3. Способ по пп. 1 и 2, отличаюшийся тем, что процесс обработки реакционной смеси сероводородом ведут при тем пер атуре

60 — 80 С,