Способ получения смешанных о-алкил-0-триалкил- силилфосфатов или фосфонатов

Авторы патента:

C07F9/40 - их эфиры

C07F9/09 - эфиры фосфорных кислот

C07F7/08 - соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si

2G79GG

П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Йоюа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1(л, 12о, 26/01

12о, 26/03

Заявлено 15.Х1.1966 (№ 1112943/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.XII.1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 1 III.1968

МПК С 07f

С 07f

УДК 547.26 128.118.07 (088.8) Комитет по делам иасбретеиий и открытий при Совете 1йииистров

СССР

Авторы изобретения

H. Ф. Банна, P. В. Кокунова и Jl. 3. Соборовский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ О-АЛКИЛ-О-ТРИАЛКИЛСИЛИЛФОСФАТОВ ИЛИ ФОСФОНАТОВ

R вЂ” Р

OR и ОЯЯ, 0

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения кремнийорганических соединений общей формулы где R вЂ” алкил или алкоксил; К и R" вЂ” ал кил, аралкил.

Известен способ получения соединений указанного типа взаимодействием алкилгалоидсиланов с производными ортофосфорной или алкилфосфоновых кислот, Предлагается эти соединения получать взаимодействием тетраалкилпирофосфатов или. фосфонатов с гексаалкилдисилоксанами при нагревании желательно до температуры 200вЂ”

210 С.

Для расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продукто в в качестве производных фосфорной или фосфоновой кислот берут тетраалкилпирофосфаты или диалкилпироалкилфосфонаты, а в качестве кремнийорганических соединений вЂ” гексаалкилдисилоксаны.

Пример 1. Смешанный 0,0-диэтил-О-триэтилсилилфосфат. Смесь, состоящую из 10 г (0,03 люль) тетраэтилпирофосфата и 8,5 г (0,03 люль) гексаэтилдисилоксана, нагревали в приборе под обратным холодильником в те2 чение 12 час, при температуре 200 вЂ” 210 С.

Получено 9,6 г вещества (выход около 60% от теории).

T. кип. 60 вЂ” 61 C/0,06 ллт рт. ст.; ло = 1,4290; (l gg=0,9799; NRp найдено 70,5, вычислено

70,45.

Найдено, %: P 11,27; Si 10,44; С,ОНв-0 P Si.

Вычислено, %: P 11,56; Si 1044.

Вещество вЂ” прозрачная жидкость, растворимая в органических растворителях.

Пример 2. Смешанный 0-этил-0-триэтилсилилметилфосфонат.

В условиях, аналогичных получению соединений примера 1, из 8,8 г (0,04 лтоль) диэтилпирометилфосфоната и 9,4 г (0,04 люль) гексаэтилдисилоксана получают 7,0 г вещества (выход 38,5% от теории).

Т. кип. 63 С при 0,05 ил рт. ст.; ао =1,4310;

20 0, o=0,9745; MRp найдено 63,25; вычислено

64,18.

Найдено, %: P 12,73; Si 10,80; CgH>;;О,, P Si.

Вычислено, %: P 13,02; Si 11,76.

Вещество вЂ” прозрачная легкоподвижная жидкость, 1. Способ получения смешанных 0-алкил-0триалкилсилилфосфатов или фосфонатов взаи207900

Составитель М. Кожинская

Техред Т, П. Курилко Корректоры: Л. М. Прохорова и Л. В. Наделяева

Редактор Г. Гуськова

Заказ 16/18 Тираж 530 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 модействием производных фосфорной или фосфоновой кислот с кремнийорганическими соединениями при нагревании, отличающий ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, в качестве производных фосфорной или фосфоновой,кислот берут тетраалкилпирофосфаты или диалкилпироалкилфосфонаты, а в качестве кремнийортанических соединений вЂ” гексаалкилдисилоксаны.

2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что натревание ведут до 200 вЂ” 210 С.