Способ получения смешанных эфиров
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
N АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских.Социалистических
Республик % ВА:. Щ ) .")-,, .
> ) - i) if
Г;;.-1,, ..д
Кл, 12о, 26/01 ч
) Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.Ч.1962 (№ 716383/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО.VII.1966. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 12.Х.1966
МПК С 07f
УДК 547 419 1.07(088,8) Комитет по делам изобретениЯ и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругляк, Ю. Г. Гололобов и Г. А. Лейбовская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ
ДИЭТИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И ОКСИМОВ ЭФИРОВ
ГЛИОКСАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Вычислено в с/с. Р 12,25; N 5,54.
Предмет изобретения
Предложен способ получения смешанных эфиров этилфосфорной кислоты и оксимов эфиров глиоксалевой кислоты. Эти соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ. Способ состоит в том, что эфиры хлорнитроуксусной кислоты обрабатывают триалкилфосфитом при охлаждении, а затем смесь нагревают при 50 С.
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, загружают 9 г (0,54 лтоль) этилового эфира хлорнитроуксусной кислоты. Колбу продувают азотом и в нее при 0 — 10 С по каплям, перемешивая, добавляют 18 г (0,108 лволь) триэтилфосфита. Реакция экзотермична, поэтому реакционную колбу охлаждают. По окончании самопроизвольного разогревания реак-„ ционную .=месь выдерживают в течение 2 час при 50 С и оставляют на ночь.
После двукратной перегонки получают 2,0 г (14)6% ) (СзН50) 2Р— Π— N = СН вЂ” СООСзН5, 11
О т, кип. 111 — 118 С (0,5 млт рт. ст.).
Найдено в,0. .Р 12,83, 12,88; N 5,79, 5,82.
СВН160сХР.
Помимо указанного выше соединения, выделяют 7 г (0,042 люль) триэтилфосфата и 3,4 г (0,0527 люль) хлористого этила.
Аналогично протекает реакция при добавлении этилового эфира и хлорнитроуксусной кислоты к триэтилфосфиту.
Способ получения смешанных эфиров диэтилфосфорной кислоты и оксимов эфиров глиоксалевой кислоты, от тичаютдийся тем, что, с целью получения физиологически активных веществ, эфиры хлорнитроуксусной кислоты обрабатывают триалкилфосфитом при охлаждении, а затем смесь нагревают при
25 50 С.
