Патент ссср 188969

Авторы патента:

C07F9/09 - эфиры фосфорных кислот

G П И C А Н И Е l88969

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 04.Х.1965 (№ 1030885/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.Х1.1966. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания ЗО.XII.1966

МПК С 07f

Комитет по далай изобретений и открытий ори Совете Министров

"ССР

УДК 547.7.024 26 118.0 (088.8) (с, т-:». °

Г. Ф. Дрегваль и А. М. Самуилов

Бi!!..

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ N-ГЕТЕРИЛПРОПАНОЛА-2

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения новых фосфорных эфиров аналогов холина.

Предложен способ получения фосфатов

N-гетерилпропанола-2. Способ заключается в том, что алкоголяты N-гетерилпропанола-2 подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола.

Пример. К раствору 0,1 г иго гь N-этилениминпропапола-2 в 40 вЂ” 50 хгл сухого бензола прибавляют 0,1 г моль металлического натрия и при перемешивании нагревают реакнионную массу при 70 вЂ” 75 С до полного растворения натрия, после чего реакционную смесь охлаждают ледяной водой и медленно прибавляют раствор 0,1 г лоль дибутилхлорфосфата в 10 тгл сухого бензола. Затем убирают охлаждение и нагревают 30 вЂ” 60 тгин на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и отделяют выпавший осадок хлооистого натрия. Из фильтрата отгоняют бензол при помощи водоструйного насоса (30 вЂ” 40 лгтг рт. ст.), а целевой продукт очищают перегонкой в вакууме. Выход продукта 24",о, т. кип. 150 вЂ” 154 С (4 млг рт. ст.); и зв 1,4345, d4 1,007.

Найдено в %: С 53,52; Н 10,29; N 4,50;

P 10,53; МКо 75,93.

СгзН2зК04Р.

Вычислено в %: С 53,23; Н 9,62; N 4,77;

И P 10,26; МЯ р 75,96.

Аналогичным способом получают другие фосфорные эфиры, характеристика которых приведена в табл. 1, 2 и 3.

Способ получения фосфатов N-гетерилпропанола-2, отличающийся тем, что алкоголяты

Х-гетерилпропанола-2 подвергают взаимодей20 ствию с диалкилхлорфосфатами в среде органического растворителя, например бензола, 188969

Таблица 1 б) Фосфорные эфиры 1- (N-морфолил)-пропанола-2 типа Т вЂ” СН CH

-г г 3

Вычислено в %

Найдено в % о х

Q) б= бх х

Суммарная формула

Т. кип. в С/ммрт. cm.

20 пр б20

4 :( о

CCI о

- х

4б

11 х v

C„H94NO9Р

С|з НззИОЗР

С1,Н,9NOЗР

C„H„NO9Р

1,113 67,41

1,072 77,13

1,062 76,93

1,048 86,48

151 вЂ” 152/3 1,4459

164 вЂ” 165/3 1,4472

152 вЂ” 154/3 1, 4410

178 вЂ 1/3 1,4500

68,37

77,61 49,96

77,61 50,48

86,84 вЂ” 5,14

9,42 4,79

9,54 вЂ” 4,36 вЂ” 4,98

9,12 4,53

9,12 вЂ” 4,15

50,47

50, 47

Таблица 2.Ю

O ф

Фосфорные эфиры 1-(N-пиперидил)-пропанола-2 типа

1-Н2 вЂ” С112

tH Xi СН вЂ” CH вЂ” OP

1 Г

Сн вЂ” сн (НЗ (В 2

Найдено в %

Вычислено в %

Т. кип. в С/ммрт. cm.

Суммарная формула

120

D п20 пр о х

4б х о

С Н

71, 35

80,58

89,82

1,4460 1,061

1,4472 1,026

1,4393 1,025

1,4500 1,000

4,71

4,43

4,44

Сгз н,з1 1озр

С14НзоХ04Р

С44НЗЗХО4Р

С14 НЗ4МО4Р.54,70

54,52

10,10

9,84

Т аблица 3

СН», 0

Фосфорные эфиры этилениминпропанола-2 тина t ЯСЕИН вЂ” СН вЂ” Ор

err, (íç ((Ù)я

MR,о х

Найдено в у

Вычислено в %

Т. кип. в С/мм рт. cm.

Суммарная формула

"р

125

4 б

v х о х х

2 4б

С Н

N Р

N Р вЂ” 13,06

5,28

5,28 11,68

4,77 10>56

1,4327 1,073

1,4340 1,038

1,4280 1,028

1,4345 1,007

8,50

9,12

9,62

57,44

66,56

66,39

75,93

8,50

9,17

9,28

10,24 вЂ” 12,56

5,84

5,24 11,94

4,50 10,53

Составитель И. А. Спешилова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. М. Белугина и С. Н. Соколова

Заказ 3913/17 Тираж 750 Формат бум. 60)(901/з Объем 0,21 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

СзН, СзН 7

1 вЂ” С,Н, С4йз

С,Нз

СзН7

1 вЂ” СзН7

С,Н

СЗН

С,Н, 1 вЂ” СзН, С4 Н 9

141 вЂ” 142/3

154 вЂ” 156/3

144 вЂ” 145/4

169 вЂ” 170/3

117 вЂ” 119/4

134 вЂ” 137/4

131 вЂ” 132/4

150 вЂ” 151/4

70, 21

80,09

78,94

90,10 о х

Ю б= э бб1 х

57,49

66,73

75,96

45,08

50,39

50,05

53,52

10,92

10,00

10,10

9,26

11,00

9,76

10,20

9,41

С,Н pNO,Р

С„HЗ4NO4P

С11Н 94 К 04 Р

С1ЗН" З1 1О.1

45,56

49,79

53,23

5,02

4,56

4,18

11,01

10,01

9,18

11,09

10,08

9,24

Способ получения аналогов фосфонилхолина // 187021

Способ получения смешанных эфиров // 184852

Способ получения эфиров фосфорной итиофосфорной кислот // 183751

Способ получения фосфорных эфнров 1-диалкиламинопропанола-2 // 182159

Способ получения моноалкиловых эфировфосфорной или фосфиновои кислот // 178374

Способ получения средних фосфатов 1 ечзлиотека // 173233

Патент 173231 // 173231

Способ получения 2-пиколилдиалкилфосфат(т„ // 172801

Способ получения поли-р-аминоэтилового эфир/ полиэтиленфосфата // 172798

Способ выделения эфиров фосфорной кислоты из отработанных загущенных гидравлических жидкостей // 2110520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к улучшенному способу выделения эфиров фосфорной кислоты из отработанных загущенных гидравлических жидкостей

Фосфонооксиметиловые эфиры производных таксана, фармацевтическая композиция, способы ингибирования // 2128661

Способ придания масло- и водоотталкивающих свойств поверхности пористых керамических материалов, фосфорные моноэфиры и способ их получения // 2130957

Новая комплексная соль фосфорной кислоты-аминокислоты и аддитивная композиция, содержащая эту соль и применимая для использования в корме для жвачных млекопитающих // 2163605

Изобретение относится к аддитивной композиции для использования в корме для жвачных млекопитающих

Способ разделения фосфолипидов // 2169734

Способ получения трис--хлоралкилфосфатов // 2172318

Изобретение относится к способу получения трис--хлоралкилфосфатов общей формулы (СlR)3)P= O, где R-C2C3- алкил, которые находят применение в качестве огнестойких пластификаторов в производстве нитролинолиума, азотнокислых эфиров целлюлозы, пенополиуретанов, полиметилметакрилатов и антипиренов для электроизоляционных лаков

Тиосемикарбазоны пиридин-2-карбоксальдегидов и фармацевтическая композиция на их основе // 2199531

Изобретение относится к новым тиосемикарбазонам формулы I где R4 представляет Н или СН3, R5 представляет CHR, бензил или орто- или паразамещенный бензил, R представляет Н, СН3, СН2СН3, СН2СН2-СН3 или СН(СН3)2, R' представляет остаток фосфорной кислоты, соль фосфорной кислоты или -S-S-R" группу, R'' представляет СН2СН2NHR6, СН2СН2ОН, СН2COOR7, орто- или паразамещенный C1-С3 алкилфенил или орто- или паразамещенный нитрофенил, R6 представляет Н, C1-C4 ацильную группу, трифторацетильную, бензоильную или замещенную бензоильную группу, R7 представляет Н, C1-C4 алкил, фенил, замещенный фенил, бензил или замещенный бензил

Способ получения эфиров кислот фосфора // 2199545

Изобретение относится к химии фосфороорганических соединений, конкретно к способу получения эфиров кислот фосфора, которые могут найти применение в качестве пластификаторов, присадок к смазочным маслам и жидкому топливу, добавок к полимерам, а также в качестве экстрагентов и комплексообразователей, гербицидов, инсектицидов и антибластических средств

Фосфорилированные производные фенилуксусной кислоты, лекарственное средство для лечения аллергических заболеваний // 2202556

Изобретение относится к новым фосфорилированным производным фенилуксусной кислоты формулы (II), где R1 означает -СН2ОР(О)(ОН)2 и R2 означает ОН; R1 означает -СН3 и R2 означает -ОР(О)(ОН)2

Способ получения фенилен- и нафтиленфосфорных кислот // 2214413

Изобретение относится к способу получения фенилен- и нафтиленфосфорных кислот, которые могут применяться в качестве экстрагентов урана и цветных металлов, а также инсектицидов и других биологически активных веществ