Патент ссср 196819
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Сооетоким
Сацизлистичеокиз
Реорублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28Х.1966 (№ 1079728/23-4) Кл. 120, 26/01 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 2ХП1,1967
МПК С 07f
УДК 547 821 2.07(088 8) Авторы изобретения
А. М, Самуилов и Г. Ф. Дрегваль
Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТЫ ОВ АНАЛО10В ХОЛИНА хлорфосфат подвергают взаимодействию с алкоголятом соответствующего спирта, например алкоголято н Х+гидрокснэтилпнпернднна, при температуре 0 — 5=С в среде сухого бензола с последующим выделе целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта--70"/д.
Данное изобретение относится к области получения производных аналогов холина, которые находят применение в органическом синтезе и биохимии, Предложен способ получения фосфатов аналогов холина, состоящий в том, что диалкил СБ Сн 0
ФОСФОРНЫЕ ЭФИРЫ ТИПА НзС Ж СН2 СН20 Р
MR. - 1
Температура кипения/давление, =С/ms рт. cm.
Найдено, Вычислено, Суммарная формула!
Н A!
<1 20
1ч о
Х .О
I о
Ь х о х
О О х дт
С Н
С,Н,ЧО,„Р
С1дн вХО Р 53 22
5,20
9,62
4,78
1,073
1,029
1,039
1,012
5,00
4,69 —
4,05,—
1,4488
1,4450
1,4475
1,4460
132 — 134/3
148 — 149/6
150 — 151/3
157,5 †1,5/3
76
67
С2Н5
1= С,Н, н- — -С,Н, н — С4Нд
53,65
9,55
С„Ндд.ЧОР с„н,,мо4Р лаждают ледяной водой и медленно прибавляют раствор 0,1 г лголь днэтнлхлорфосфата в 10 л г сухого бензола. Затем охлаждение убирают и реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 5,пин, после чего охлаждают до комнатной температуры.
П р и м ер. К раствору 0,1 г моль гч +гидроксиэтилпиперидина в 50 лл сухого бензола прибавляют 0,1 г лголь металлического натрия и при перемешивании нагревают реакционную массу при б0 — 70 С до полного растворения натрия. Далее реакционную смесь охКомитет по делам изобретений и открытий ори Совете Миииотрор
СССР
66,28 66,73
75,88 75,96
75,51 75,96
84,68 85,20
1
196819
Найдено, pjp. N 5,00; MRp 166,28.
СтаН24Х04Р.
Вычислено, 0/p . N 5,28; MR p 166,73.
Составитель Л. И. Крючкова
Редактор Л. К. Ушакова Тсхред Л. Я. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюрина и К. И. Быстрова
Заказ 2189/16 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Выпавший осадок хлористого натрия цептрифугируют. Из фильтрата отгоняют бензол на водоструйпом насосе (30 — 40 лм рт. ст.), а целевой продукт очищают перегонкой в вакууме. Выход эфира 18,7 г (70%), т. кип.
20 20
132 — 134 С (3 ии рт. ст.), np 1,4488, d4
1,079.
Аналогичным способом получают фосфор ные эфиры, приведе1гные в таблице.
Предмет изобретения
Способ получешгя фосфатов аналогов холина, отли Iàþùèéñÿ тем, что диалкилхлорфосфат подвергают взаимодействию с алкоголятом соответствующего спирта, например алкоголятом Щ-гидроксиэтилпиперидина, при температуре 0 — 5 С в среде сухого бензола с последующим выделением целевого продукта известным способом.
