Патент ссср 199879
О П И С А Н И Е l99879
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соаетсних
Социалистических
Республии
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Е,л. 12о, 26/01
Заявлено 02Х11.1966 (№ 1092995/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29 т/11.1967. Бюллетень № 16
МПК С 071
УДК 547.341.07(088.8) Комитет по делам изобретений ы открытий при Сосете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗФИРОВ а,р-НЕПРЕДЕЛЪНЫХ
ФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Настоящее изобретение касается способа получения эфиров а,Р-непредельиых фосфиновых кислот, которые являются перспективными мономерами при создании огнестойких пл астических м асс, катионитов селективного действия и т. д.
Известен способ получения указанных соединений дегидрогалоидированием эфиров
$-галоидалкилфосфиновых кислот содой.
С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается в качестве дегидрогалоидирующего агента использовать соду с добавками ацетата щелочного металла или уксусной кислоты, или уксусного ангидрида.
Исходные вещества берут сухими, реакцию ведут при защите системы от влаги воздуха.
Пример 1. В колбу с обратным холодильником, термометром и мешалкой загружают
270 г ди-Ц -хлорэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 10 г уксусного калия, 106 г соды и 200 лтл толуола.
Реагенты перемешивают и кипятят 5 час.
Затем реакционную смесь отфильтровывают и промывают растворителем. От фильтра отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 210 г (90% от теории) ди-р,P -õëîðýòèëîâoãо эфира винилфосфиновой кислоты. Т, кип, 121 — 123 С (2 мм), посо
1,4776; dг 1,3209
Найдено, %: P 13; Cl 30,1.
СоН110зС1 Р.
Вычислено, %: P 13,3; Сl 30,5.
Пример 2. Опыт 1 повторяют, но вместо ацетата калия берут уксусный ангидрид. Выход ди- 8,P -хлорэтилового эфира винилфосфи. новой кислоты с аналогичными показателями
200 г (86% от теории).
Пример 3. Опыт проводят, как в примере 1, но вместо ацетата калия берут ледяную уксусную кислоту. Выход ди-P,P -хлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты 191 г (82% от теории).
Пример 4. Загружают 20 г диэтилового эфира Р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 1 г уксуснокислого калия, 12 г соды и 20 мл тол уола.
Реакцию ведут по примеру 1. Получают
8,2 г (50% от теории) диэтилового эфира винилфосфиновой кислоты с т. кип. 70 — 72 С/2—
3 мм; поо 1,4289; d4 1,055.
Найдено, %: Р 18,6.
C„-H»O;,Р.
Вычислено, %: Р 18,9, Предмет изобретения
Способ получения эфиров а,Р-непредельных фосфиновых кислот дегидрогалоидированием эфиров Р-галоидалкилфосфиновых кислот со30 дой, отличающайся тем, что, с целью повыше199879
Составитель М. В. Кожинская
Редактор С. С. Лазарева Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: А. А. Король и Н. И. Быстрова
Заказ 2910/15 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ния выхода целевого продукта, применяют соду с добавками ацетата щелочного металла или уксусной кислоты, или уксусного ангидрида.

