Способ получения моно-триорганосилил-а-фенил- р- триорганосилилэтилфосфонатов

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 22Х1!.1966 (№ 1095591/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.Vll.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 14.IX.1967

Кл. 12о, 26/01

12о, 26/03

МПК С 07f

С 07f

УДК 547.56 26 128.118.07 (088.8) Комитет по селам изобретений и открытии при Совете Министров

СССР аяви

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО-ТРИОРГАНОСИЛИЛ-а-ФЕНИЛр-ТРИО РГАНОСИЛ ИЛЭТИЛФОСФОНАТОВ

Настоящее изобретение касается способа получения соединений общей формулы

О

11 б О 1 3

Р,Si — СНз — СН вЂ” P

;ОН

С Н.где R — органический радикал.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для получения сополимеров и пестицидов.

По предлагаемому способу, с целью расширения сырьсвой базы, гидридсиланы подвергают взаимодействию с а-фенилвинилфосфоновой кислотой в присутствии платинового катализатора, например 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте.

Пример. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 0,05 лоль а-фенилвинилфосфоновой кислоты и 2 — 3 капли 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в абсолютном изо пропил овом спирте. К смеси при перемешивании прибавляют по каплям 0,1 лоль гидридсилана. Температура реакционной массы повышается до 70-90 С, и смесь переходит в жидкое состояние.

При этом наблюдается выделение газа. Реакционную массу перемешивают 1 час при комнатной температуре и перегоняют.

Выделены следующие продукты.

Моно-триэтилсилил-а-фенил-триэтилсилил

5 этилфосфонат.

Выход 76%, т. кип. 132 — 133 С/10 з мл, d 41,0023, и,,о 1,488, MR 119,71, выч. 118,5; мол. вес. 414.

Найдено, o/p. С 57,95; Н 9,8; P 7,87; S113,88.

СзоНзоОзР$тз.

Вычислено, %: С 57,97; Н 9,4; P 7,49; Si

13,28; найдено активного водорода 0,23;

0,22%; Вычислено 0,241%.

Моно-диэтоксиэтилсилил-а-фенил-р - диэтоксиэтилсилилэтилфосфонат. Выход 81%, т. кип.

163 — 164 С/10 z л; т1зо 1 0604, п ro 1 461 мол. вес. 494.

Найдено, %: С 50,2; Н 8,9; P 6,76; Si 11,59.

20 СзоНзоО-,Рата.

Вычислено, о/о.. С 500; Н 857; P 648; Si

1 1,7.

Найдено активного водорода 0,19; 0,21%: вычислено 0,203%.

Моно-триэтоксисилил-а-фенил - P - триэтоксисилилэтилфосфонат. Выход 82%, т. кип.

174 175 C/10 — з лтл, дзо 1 1009, п2о 1 475

МКо найд. 130,46, выч. 129,56; Мол. вес. 510.

Найдено, %: С 48,05; Н 8,37; P 6,72; Si 9,68.

СзоНзоОоРЯтз.

199873

Составитель К. Билевич

Текред Л. Я. Бриккер

Корректоры: А. А, Король и H. И. Быстрова

Редактор С. С. Лазарева

Заказ 2910 9 Тираж оЗо Подписное

Ц1г1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1

Москва, 1д"IITp, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Вычислено, /o. С 47,02; Н 7,6; P 6,08; Si

10,98.

Найдено активного водорода 0,18; 0,2в/p., вычисл ено 0,196а/о.

Предмет изобретения

Способ получения моно-триорганосилил-афенил-g-триорганосилилэтилфосфонатов, отлииаюи1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, а-фенилвинил-фосфоновую кислоту подвергают взаимодействию с гидридсиланами в присутствии платинового катализатора, например 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте.