Способ получения фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Q g g QQ ;Ъ У 1 . . ) 1
I .!, !
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 14.1V.1966 (№ 1068203/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 04.V.1967. Бюллетень № 10
Дата опубликования списания 15Л 1.1967
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
М(iK, С 071
УДК 547 26 118 221 07 (088.8) Авторы изобретения
В. С. Чугунов и Е. В. Сапгир
Государственный институт прикладной химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ЭФИРОВ
ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к области синтеза фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты общей формулы (Кр О)зРО, где RF — фторалкильный остаток, которые могут быть использованы для приготовления негорюч <х химически устойчивых гидрожидкостей и масел с улучшенными смазывающими свойствами.
Известно получение фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты взаимодействием фторсодержащих спиртов с производными галоидфосфорных соединений при нагревании.
Предлагаемый способ состоит в том, что пятихлористый фосфор подвергают взаимодействию с фторсодержащим спиртом.
Пример l. Получение 1,1,3-трнгидротетр афторпропилового эфира фосфорной кислоты OP (ОСНзС1. зСЕхН) з.
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и капель»ой воронкой, загружают 1 г.моль (208 г) мелко размельченного пятихлористого фосфора и при охлаждении колбы до температуры около 20 С постепенно приливают 4 г моль (528 г)
1,1,3-тригидротетрафторпропанол а. lo растворении пятихлористого фосфора образовавшийся бесцветный раствор кипятят до удаления основной массы хлористого водорода, затем фракционируют. Собрано 240 г
1,1,3-тригидротетрафторпропилового эфира фосфорной кислоты с т. кип. 190 С (100 мм рт. ст ); cia 1 6487; пг> 1 3478; МК о вычислено 58,77, MRD найдено 57,098; мол. вес вычисленный 440, найденный 429, 432.
Вычислено, %: С 24,54; Н 2,045.
Найдено, %: С 24,8; Н 2,2.
Пример 2. Получение 1,1,5-тригидрооктафторамилового эфира фосфор ной кислоты OP (ОСН,. (CI" > — (1->) Н)з
В тех же условиях к 1 г моль пятихлори15 стого фосфора добавляют 4 г моль (928 г)
1,1,5-тригидрооктафторамилового спирта и по удалении хлористого водорода смесь фракционируют.
Получают:
400 г 1,1,5-тригидрооктафторамилового эфира фосфорной кислоты с т. кип. 296 — 297"С; д4 1,7641; по 1,3342; МКо вычислено 86,91;
МКо найдено 86,56; мол. вес вычисленный
740; найденный 780,7.
Вычислено, %: С 24,32; Н 1,216.
Найдено, %: С 24,7; Н 1,2.
80 г l-хлор-1,1,5-тригидрооктафторпентана с т. кип. 104 †1 С с14о 1 6183; псс 1 3224
30 МКо вычислено 30,36; МКо найдено 30,85.
195453
Предме г изобретения
Составитель М. Кожинская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко
Корректоры: О. Б. Тюрина и Г. И. Плешакова
Заказ 1679/16 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитет1 -;> делан изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты взаимодействием фторсодержащих спиртов с производными галоидфосфорных соединений при нагревании, отличаюи ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве производных галоидфосфорных соединений берут пятихлористый фосфор.
