Способ получения катионитов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п1 4,29073

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09,11.72 (21) 1845852 23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.05.74. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 24.10.74 (51) М. Кл. С 08g 31/36

Гасударственный камнтет

Саввта а1нннстрав СССР па делам ивабретеннй и втхрытнй (53) УДК 661.183.123. .2 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. Е. Васюков, К. П. Гриневич, М. В. Соболевский, А. Я, Тагиров, Н. С. Федотов, И. Г. Рыбалка и В. Ф. Миронов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТОВ где n=1, 2, 3, Изобретение относится к области получения синтетических ионообменных смол.

Широкое применение ионообменных смол в промышленности ограничивается сравнительно низкой термической стабильностью известных синтетических ионообменных смол.

Известен способ получения катионита, обладающего высокой термостойкостью (не менее 250 С) сульфированием продуктов гидролитической пол иконденсации фенилтрихлорсилапа или смеси фенилтрихлорсилана с метилтрихлорсиланом.

Однако полученный сульфокатионит обладает невысокой статической обменной емкостью и механической прочностью, обусловленных высокой степенью структурирования полимерной матрицы и деструктирующим действием сульфирующих агентов вследствие высокого осмотического давления, возникающего при набухании и сульфировании полимера.

1-1аиболее псрспективным направлением в области синтеза ионитов является создание ионитов полимеризацией или поликонденсацией мопомеров, содержащих необходимые функциональные группы, так как в этом случае удается избежать нежелательных деструктивных процессов, которые имеют место при введении функциональных групп в полимер, и обеспечить более высокое содержание ионогепных групп в ионите.

Цель изобретения — получить термостойкие карбоксильные катиониты с высокими сорбционными характеристиками и высокой механической прочностью.

5 Это достигается тем, что в качестве замещенных хлорсиланов применяют дихлорсилалактоны.

О н,о,ь хС1,$1 (С1 1,)ДСΠ— 3-(От,s Si (СН,)„СООН ) „

Процесс гидролитической поликонденсации

15 проводится в кислой среде при температуре

20 †1 С с раскрытием цикла по связи Si — О и образованием пористого полимерного структурированного продукта — карбоксильного катионита.

20 Синтезированные карбоксильные катиониты имеют высокую обменную емкость—

6,8 мг экв/г для карбоксильного катионпта на основе мономера — дихлорсилавалеролактона (ь=З) и 3,7 мг экв/г для карбоксильно25 го катионита на основе дихлорсилалауринолактона (n=10), обладают высокой термостойкостью (снижение СОЕ не наблюдается при нагревании на воздухе при 175 С в течение 4 час) и могут быть использованы в из30 вестных областях применения карбоксильных катионитов.

429073

Составитель Г. Русских

Техред Л. Акимова Корректор И. Позняковская

Редактор О. Степина

Заказ 2758/13 Изд. М 862 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Примеры иллюстрируют предлагаемый способ.

Прим ер 1. В стакан на 250 мл заливают

100 мл воды, затем при перемешивании добавляют 20 г дихлорсилавалеролактона и выдерживают 48 час при температуре 50 С.

Образовавшийся рыхлый полимер белого цвета отмывают водой до нейтральной реакции промывных вод в колонне и высушивают сначала при 100 С на воздухе в течение 2 час, а затем при 112 /2 мм рт. ст. до постоянного веса. В результате получают 13 r (70 Д) нерастворимого в воде и органических растворителях структурированного полимера — карбоксильного катионита со следующими характеристиками: статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору NaOH 6,8 мг экв/г; коэффициент набухания 1,3 (для фракции размером 1 мм); насыпной вес 0,2 г/мл.

Пример 2. В стакан на 250 мл заливают

100 мл воды, затем при перемешивании добавляют 20 г дихлорсилалауринолактона и выдерживают 48 час при комнатной температуре. Образовавшийся рыхлый полимер белого цвета отмывают водой до нейтральной реакции промывных вод в колонне и высушивают сначала при 100 С на воздухе в течение 2 час, а затем при 112 /2 мм рт. ст. до

5 постоянного веса. В результате получают 15 г нерастворимого в воде и органических растворителях структурированного полимера— карбоксильного катионита.

Характеристики катионита: статическая об10 менная емкость по 0,1 н. раствору NaOH

3,7 мг экв/г; коэффициент набухания 1,3; насыпной вес 0,2 г/мл.

15 Предмет изобретения

Способ получения катионитов путем трехмерной гидролитической поликонденсации замещенных хлорсиланов, отличающийся

20 тем, что, с целью получения термостойких карбоксильных катионитов с высокими сорбционными и механическими характеристиками, в качестве замещенных хлорсиланов применяют дихлорсилалактоны.