Патент ссср 202524
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсних
Социалисти тасчих
Республих
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Кл. 39с, 30
Заявлено 02.V11.1965 (№ 1016444/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования о|писания 23.XI.1967
МПК С 08g
УДК 678.84(088.8) Комитет ао полам нзобре-ений и открытий при Совета Министров
СССР
Авторы изобретения
Ю. И. Корнилова и H. К. Береснева
Северо-западный заочный политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИОРГАНОСИЛОКСАНА
Вычислено
СН. — СН вЂ” СН2 — 0 б о
R, 1
--1
R2
R R
НΠ— Si — 0 — Si — — 0 — СН2 — СН вЂ” СН2
1 б
R н о
Содержание в % вес, Найдено
32,5
30,3
Известен способ получения эпоксиорганосилоксанов путем конденсации органохлорсиланов с эпихлоргидрином.
В предложенном способе эпоксиорганосилоксаны получают путем конденсации полиалкиларилсилоксандиолов с этихлоргидрином в щелочной среде.
Задачу решают путем синтеза полиметилорганосиликсандиола (ПМОС-диола) из диметилдихлорсилана (ДМДХС) через ацетатные производные. Синтез осуществляют в бензоле при 20 — 30 С.
Для получения силандиола с возможно низким молекулярным весом гидролиз осуществляют раствором соды. Полученный продукт конденсируют с эпихлоргидрином при 70—
80 С. Гидролиз проводят насыщенным раствором соды (c1 4 1,19).
По окончании реакции полученный продукт и <е вступивший в реакцию эпихлоргидрин экстрагируют бензолом, отмывают водой до нейтральной реакции по универсальному индикатору, после чего под вакуумом удаляют бензол и эпихлоргидрин.
Анализ полученного продукта конденсации:
1. Методом инфр акр асной спектроскопии доказано наличие эпоксидных групп.
2. Количественное содержание эпоксидных групп определено по .предложенной методике, и количество эпоксидных групп составляет
15 10% при среднем молекулярном весе 600.
3. Кремний определили методом сжигания в кислороде.
202524
Предмет изобретения
Сосгавптель Фрумина
Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: С. А. Башлыкова и Е. Ф. Полионова
Pe„ àt ò0ð Т. Данилова
Заказ 3600/17 Тираж 535 Подписное
UFIHI4IlJI Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCl
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
На основании результатов определения кремния можно предполагать, что большая часть (80 ) полученного продукта конденсации содержит одну эпигруппу.
Доказательством протекания реакции конденсации в указанном направлении является количественное определение выделившегося хлористого натрия в промывных водах методом обратного титрования азотнокислого серебра роданистым калием в присутствии железоаммонийных квасцов.
Способ получения эпоксиорганосилоксана путем конденсации кремнийорганического сое5 динения с эпихлоргидрином, отличаии ийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений, в качестве кремнийорганического соединения используют полиалкиларилсилоксандиолы и конденсацию ведут в щелочной среде.
