Способ получения кремнийорганических полимеров

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

1,л. 39с, 30

Заявлено 20.1Х.1968 (№ 1273832123-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Х1,1969. Бюл7етснь ¹ 34

Дата опубликования описания 10.1 .1970

iHiy C 08

УД1К 618.84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

-1 вторы изобретения

Д. А. Уклонский, В. В. Северный и Н. E. Лебедева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИ ЙОРГАНИЧЕСКИХ

ПОЛ ИМ ЕРОВ

Известен способ получения кремнийорганических полимеров, содержащих оксиметилсновые группы у атома кремния, реакцией водноспиртового раствора формальдегида с органохлорсил ан ами.

По предложенному способу кремнийорганические полимеры получают реакцией водного или водноспиртового раствора формальдегида с органотриалкоксисиланами или с Нх смесью с диорганодиалкоксисиланами с общим содержанием остаточного пидролизуемого v.7îðа

0,5 — 2,5%. При этом желательно использовать водный раствор формальдегида с содержанием последнего 35 — 40 вес. % и процесс вести при температуре 18 — 60 С. Пленки и покрытия, полученные на основе таких кремнийорганических полимеров, высушенные на воздухе при комнатной температуре или при термообработке до 60 — 100 С, обладают повышенной адгезией к различным материалам: металл ам, стеклу, кер амике.

П р и м ер 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают

91,9 г 37%-ного водного раствора формальдегида (технического формалина), нагревают до температуры 50 С, включают мешалку и из капельной воронки в течение 1 час добавляюг

100 г метилтриэтоксисилана, содержащего солянм10 кислот 11711 х..1орэфпрь! В коли 1сствах, обеспс швающих содержание хлора 1 — 1,5в/о.

Метилтриэтоксиси7ан получают этсрификацисй метилтри. 7opcli.77íà аосолютированным

5 этиловь1м спиртом (с 10п1о-ным изоытком) с последующим прогревом в течение 3 час при температуре 50 С и отгонкой нспрорсагировавшсго сгпрта с хлористым водородом. При добавлении мстилтриэтоксисилана к формал:110 ну температура реакцион11ой массы повышается до 55 — 60 С. По око1гчании прикапыва;шя смесь перемешивают 30 л1ин при тсмпературс около 50 С. Реакционную массу переливают в делительную воронку If экстрагируют из нее

15 полимер диизопропиловым эфиром (150 .и.1).

Полученньш раствор полимера в эфире сушат над сульфатом натрия и фильтруют через бумажный фильтр. Получают 260 г 20 g-ного раствора полимера с вязкостью 2 — 2,5 сст. Про20 должительность высыхан1гя пленки, полученной пз раствора, 1 час на воздухе. Для получения пленки с высокой твердостью (до 0,9 по маятниковому приоору) рекомендуется дополнительная термоооработка в течение 15 лиан

25 при температуре 60 — 100 С. П7снка имеет высокт!о адгези)о и стек 7v, кср а 1!и кс, металл ам.

Пример 2. В колбу загружают 91 1 г

37%-ного водного раствора формальдсгида, из капельной воронки подают смесь 50 г метилЗ0 триэтоксисилана (содержание v7oðа 1,45%) и

256254

Составитель В, Комарова

Редактор Л. К. Ушакова Тсхред А. А. Камышникова Корр к;ор Л. И. Гаврилова

Заказ 653 3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при .Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушскап наб., д. 4(5

Типографии, пр. Сапунова, 2

50 г фенилтриэтоксисилана (содержание хлора 1,54%). Реакцию проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Полученный 24%-ный раствор полимера в диизопропиловом эфире имеет вязкость 4,5 — 5 сст. Продолжительность высыхания пленки на стекле прои 100 С 35—

40 мин. Твердость по маятниковому прибору

0,8. Электрические свойства: tg6 0,005, диэлектрическая постоянная 3,7, удельное объемное сопротивление 5 101в ом см, электрическая прочность 35 кв/мм.

Пример 3. В колбу загружают 91,1 г

37в/>-ного водного раствора формальдегида, .из капельной воронки подают смесь 90 г метилтриэтоксисилана (с содержанием хлора

1,57%) и 10 г метилдиэтоксисилана (с содержанием хлора 1,65%). Реакцию также проводят в условиях, аналогичных примеру 1.. Готовый раствор полимера — прозрачный или слегка желтого цвета, содержание сухого остатка

20%, вязкость 1,8 сст. Продолжительность высыхания пленки на стекле при 60 С 25—

30 мин. Твердость по маятниковому прибору

0,87.

5 Предмет изобретения

1. Способ получения кремнийорга гических полимеров путем реакции производных органосилана с раствором формальдегида, отлича10 ющийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений, в качестве производных органосилана используют органотриалкоксисиланы или их смесь с диорганодиалкоксисиланами с общим содержанием ос15 таточного хлора 0,5 — 2,5%.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут водный раствор формальдегида с содержанием последнего 35 — 40 вес. %.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 20 что реакцию проводят при температуре 18—

60 С.