Способ получения кетоалкилполисилоксанов

2339I2

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ, Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 26.V1,1967 (№ 1167984/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки ¹

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

МПК С 08О

УДК 678.84(088.8) Опуб;шковано 24.Х11.1968. Бюллетень ¹ 3 за 1969 r.

Дата опубликования оп!.сания 5Л .1969

Авторы изобретения

М. Ф. Шостаковский, Н. В. Комаров и В. К. Роман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ Уч ЕН ИЯ КЕТОАЛ КИЛ ПОЛ ИСИЛОКСАНОВ

Предлагается способ получения кетоалкилполисилоксанов путем гидролиза ди- и трифункциональиык -кстоалк:глалкоксисиланов и в-кетоалкилклорсиланов.

Гидролиз кстоалкилклорсиланов проводят смесью воды и эфира, а кетоалкоксисиланов— кипячением со смесью воды и эфира или спирта.

Гидролиз 4-метилдиэтоксисилилбутаиона-2 (1) .

К 8 м.г воды, 4,и.г эфира и 0,5 лгл концентрированной НС1 при перемешивании добавляют 3,6 г 4-метилдиэтоксисилилбутанона-2 с

4,тг.г эфира. Смесь кипятят 1,5 час, разделяют и после обычной обработки перегоняют. Выделяют 1,46 г (64о/,) вещества (1) с т. кит!.

219 — 221 C/1,5 тг,тг Рт. ст.; п2о 1,4570.

Найдено, о/о: С 46,40; Н 7,57; Si 21,13.

С5Н !03!02.

Вычислено, %: С 46,12; Н 7,73; Si 21,57.

МОЛ. В. (КрИОСКОПИЧЕСКИ) дЛя С2о I„Si,О, найд. 413 выч. 420.

Полимеризация тетрамера (1).

К 1 г (1) добавляют 1 — 2 капли H2SO концентрированной. Наблюдается постепенное потемнение смеси и повышение вязкости. Через неделю образуется плотный эластичный гель кетоалкилполисилоксана.

Гидролиз 6-метилдиклорсилилгексанона-2, 5,96 г 6-метилдиклорсилилгексанона-2 вводят при энергичном перемешивании в смесь

10 лл эфира и 12 игл воды при комнатной температуре. Через 1 час смесь разделяют и после обработки перегоняют. Получают 3,24 г (73,8оj 0) густой светло-желтой жидкости с т. кип. 242 — 276 С/2 лглг рт. ст.; n2D 1,4576.

Найдено, % С 52,70; Н 8,53; Si 17,31.

10 С-,Н гоS!02.

Вычислено, о/о: С 53,11; H 8,91; Si 17,74; мол. в. найд. 577; для С гНг2%зС!5 выч. 474 для C25Í„-5Si Ов выч. 632.

Гидролиз 4-триэтоксисплилбутанона-2.

13 Смесь 7 г 4-триэтоксисилилбутанона-2 и

50 тил 20з о-ной НС! кипятят 8 — 10 час. Образовавшееся твердое полимерное вещество промывают водой и сушат в вакууме. Получают

3,68 г белого порошка с т. разм.)300 С.

20 Найдено Si 22,99%. (C,H;SiO>,s )„.

Вы шслеио Si 22,76%.

Гидролиз 6-три лорсилилгексанона-2 проводят смесью воды и эфира в течение 4 час при

30 — 35=C. Из 2,90 г 6-триклорсилилгексанона-2 получают 1,75 г (93,5о/о) твердого белого порошка.

Найдено, %: С 47,50; Н 7,23; Si 18,93.

CsH !SiO2,s

30 Вычислено, >/,: С 47,64; Н 7,33; Si 18,57.

Предмет изобретения

Способ получения кетоалкилполисилоксанов, отличающийся тем, что проводят гидро233912 лиз ди- и трифункциональных у-кетоалкилалкоксисиланов и е-кетоалкилхлорсиланов.

Составитель P. Фрумина

Редактор С С. Лазарева техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Васильева

Заказ 494/13 Тираж 437 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2