Способ получения карбоксилсодержащих кремнийорганических смол

м — -.- -:я

О Il И C-:- А:;:Н" И Е

245363

Союз Советских

Социал исти ческик

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I

Зависимое от авт. свидетельства №

%Ф б4

«»

Заявлено 14.XII.1964 {№ 962358/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04Х1.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 29.Х.1969

Кл. 39с, 30

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) Комитет по делам изобретений н открмтнй при Сввете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. Я. Мошинский, Ц. М. Шологон и М. К. Романцевич

Украинский научно-исследовательский институт пластмасс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛСОДЕРЖАЩИХ

КРЕМН И ЙОРГА Н ИЧ ЕСКИХ СМОЛ

Суть предлагаемого способа заключается в том, что гидролнзу подвергают смесь тригалоидсилилэндометилентетрагидрофталев о г о ангидрида с алкил (арил) дигалоидсилилэндометилентетрагидрофталевым ангидридом или смесь одного из них с алкил(арил) галоидсиланами. Гидролиз смеси мономеров проводят в присутствии инертного растворителя при тем не р атур ах — 10 — + 50 С.

В зависимости от свойств исходных мономеров и назначения смол реакцию гидролиза проводят в кислой или нейтральной среде.

Для создания нейтральной среды в реакционную массу добавляют вещества, способные связывать галоидводород, выделяющиеся в процессе реакций (NaHCO, CaCO и др.) в количествах 0,8 — 1,1 моля на каждый моль гидролизуемого хлора, Смолы выделяют из реакционной смеси обычными способами.

Полимеры, получаемые предлагаемым способом, представляют собой светлые вязкие смолы с кислотным числом 150 — 450 мг/г, растворимые в обычных органических растворителях.

Пример 1. Смесь 277 г метилдихлорсилилэндометилентетрагндрофталевого ангидрида, 129 г диметилдихлорсилапа и 1000 мл бензола медленно по каплям при постоянном перемешивании добавляют к 500 мл воды и 500 мл бензола. К концу прибавления раствора iëoðсилапов смесь разогревают до 40 — 45 С.

Реакционную массу выдерживают при перемешивании 30 лшн. После этого органический

Б слой отделяют, промывают водой, осушаюг сульфатом магния и отгоняют растворитель на кипящей водяной бане. Остатки растворителя удаляют в вакууме 20 — 30 мм рт. ст. при

100 С.

10 Получают вязкую смолу со следующими показателями: молекулярный вес 490 — 511, кислотное число 355 — 378, температура размягчения по способу «кольцо и шар» 34 — 39 С, содержание кремния 17,7 — 18,4%.

Пример 2. В условиях примера 1 из 277 г метилдихлорсилилэндометилентетрагидро ф т алевого ангидрида и 211 г фенилтрихлорсилана получают вязкую смолу со следующи2о ми показателями: молекулярный вес 651—

682, кислотное число 295 — 297, температура размягчения по способу «кольцо и шар»

52 — 58 С. Содержание кремния 14,8 — 15,6%.

25 Пример 3. В условиях примера 1 из 277 г метилдихлорсилилэндометилентетрагидрофталевого ангидрида и 280 г дпхлорфенилтрихлорсилана получают вязкую смолу со следующими показателями: молекулярный вес

Зо 800 †8, кислотное число 268 †2, темпера245363

Составитель р. Фрумина

Рел"ктор Т. Н. Каранова Техрсд Л. Я. Левина

Корректоры: Л, Корогод и А. Абрамова

Заказ 2653/15 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 тура размягчения по способу «кольцо и шар»

71 — 74 С, содержание кремния 13,5 — 13,6 /о, содержание негидролизуемого хлора 11,08—

11,48%.

Предмет изобретения

Способ получения кар боксил содержащих кремнийорганических смол путем гидролиза кремнийорганических соединений в присутствии инертных растворителей при нагревании в кислой или нейтральной среде, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений берут смесь метилхлорсилилэндометилентетрагидрофталевого ангидрида с алкил (арил) галоидсиланом и гидролпз ведут при температуре — 10 — +50 С.