Способ получения дихлорангидрида р-сульфоланилфосфоновой кислоты
© И :АНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 24.07,72 1814403/23-4
< >4259!6
Союз Советскик
Социалистииескик
Республик (51) М. Кл. С 071942 с присоединением заявки— (32) Приоритет—
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытии
Опубликовано 30.04.74. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 26.03.75 (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
М, В. Колотило и Л. Г. Малюк
Институт химии высокомолекулярных соединений
АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА
Р-СУЛЬФОЛАНИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ
С1
80, .
С НтС1е Оз Р S.
Вычи сле но, % Сl: 29,92.
1. Способ получения дихлорангидрида сульфоланилфосфоновой кислоты формулы
Изобретение относится к,области полуния дихлорангидридов фосфоновых кислот, а именно к способу получения нового дихлорангидрида р-сульфоланилфосфоновой кислоты формулы
Зто соединение может быть использовано в качестве исходного продукта для синтеза разнообразных практически важных производных р-сульфоланилфосфоновой кислоты. Предлагаемый способ получения дихлорангидрида р-сульфоланилфосфоновой кислоты основан на из вестной реакции,диалкиловых эфиров фосфоновой кислоты с пятихлористым фосфором, которая ранее не применялась для получения фосфорпроизводных сульфолана. По предлагаемому способу диалкиловые эфиры р-сульфоланилфоофоновой кислоты подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с выделением целевого продукта известными приемами.
Weëàòåëüí0 процесс проводить в среде хлорокиси фосфора при 70 — 80 С.
Выход целевого продукта 90% .
П р и м е.р. К суспензии 0,2 лоль пятихлористого фосфора в 40 мл хлорокиси фосфора при 20 С постепенно прибавляют раствор
0,1 коль диалкилового эфира сульфоланплфосфоновой кислоты в 30 ял хлорокиси фосфора, Реакция протекает с большим тепловыделением и поэтому ее проводят при охлаждении, поддержи вая тем пературу реакционной смеси 70 — 80 С. После образования гомоген ной среды хлорокись фосфора отгоняют в вакууме при 10 — 15 мл рт. ст. на /> объема и охлаждают до 0 С. Выделившиеся кристаллы дихлорангидрида р-сульфоланилфосфоновой кислоты отделяют и кристаллизуют из абсолютного бензола; т. пл. 126 — 127 С.
Выход 85 — 90%.
Продукт гидролизуется влагой воздуха.
Найдено, % Сl: 29,62.
Предмет изобретения
425916
ГТ б0, Составитель И. Обручников
Техред Г. Дворина Корректор В. Гутман
Редактор Т. Никольская
Заказ 66/387 Изд. № 1607 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент». отличающийся тем, что диалкиловый эфир рсульфоланилфосфоновой .кислоты подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
5 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде хлорокиси фосфора при 70 — 80 С.

