Блиотека i

Авторы патента:

C07F9/42 - их галогенангидриды

302345

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Свае Свветоиил

Социалистические

Реооублии

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК С 07f 9/42

Заявлено 22.V.1969 (№ 1332775/23-4) с присоединением заявки 4

Приоритет

Опубликовано 28.!Ъ .1971. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 9Х11.1971

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.241.07(088.8) ° I 11

::;.ЛЖИВО-1 Пв. :., Г ВИ

E ЬЛИО1 :КЛ

Авторы изобретения

Я. А. Левин и Л. Х. Газизова

Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. A. Е. Арбузова АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА fg-ХЛОРЭТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение касается получения производных фосфоновых кислот. Предлагается новый способ получения дихлорангидрида р-хлорэтилфосфоновой кислоты вЂ” важнейшего полупродукта синтеза фосфорорганическпх полимеров.

Известен способ получения дггхлорагггидр;tда Р-хлорэтилфосфоновой кислоты взаимодействием продукта термической изомеризацип трис-(f-хлорэтил) фосфита (полученного и треххлористого фосфора и окиси этилена) с пятихлористым фосфором при 140 вЂ” 150 С присутствии каталитических количеств iëîðного железа. Выход 65 вЂ” 70%.

С целью повышения выхода продукта, предлагается процесс проводить при 110 вЂ” 130 С.

Выход очищенного перегонкой дихлорангидрида Р-хлорэтилфосфоновой кислоты 90 вЂ 95 /о.

Пример. B сыром продукте термической изомеризации трис- (P-хлорэтил) фосфита, полученном известным способом из 700 згл (1100 г, 8 г.лголь) треххлорпстого фосфора, растворяют 16,8 г безводного хлорного >келеза. Температуру раствора доводят до 110 С и к нему при перемешивании порциями сначала по 100 г, потом до 300 г подсыпают 3300 г (7,9 г лголь) пятнхлористого фосфора с такими интервалами, чтобы спокойно отгонялпсь образующиеся дихлорэтан и хлорокись фосфора. Температуру к концу добавления доводят до 120 вЂ 1 "C и после его окончания до

130 С. Всего на добавление пятихлористого фосфора и на нагреван:ге до 130 С требуется

3,5 гас. Далее реакционную смесь î iëëæäàt0T и перегоняют в вакууме, что дает 1360 г

10 (93,7% ) дихлорагггггдрнда Р-хлорэтплфосфоновой кислоты с т. кнп. 104 C/11 лл рт. сг.;

nÐ 1,4970.

15 Предмет изобретения

Способ получения дпхлорангидрида р-хлорэтилфосфоновой кислоты взаимодействием продукта термической нзоггерггзации трггс-(р20 хлорэтил) фосфита с пятпхлористым фосфором при нагревании в прнсутстзпп каталитическнх количеств хлорного железа с последующим выделением целевого продукта ггзвестныхгп приемами, от.ггг гагоггггшсл тем, что, с целгно

25 повышения выхода продукта, процесс проводят при 110 вЂ” 130=C.

Сесоюзн.дя natehiho-texi^^i'^t^i:*^bhb^vjotetka // 300473

Способ получения дихлорангидридов тиофосфоновых кислот // 300472

Способ получения дихлорангидридов арил- или бензилтиофосфонобых кислот // 298593

Способ полученияеиблг;ст1::м(дяс-1,2-эпоксипропил) фосфоновой кислотыили // 294341

Способ получения производныхдяс-1,2-эпоксипропилфосфоновой кислоты // 289598

Способ получения эфиров дитиофторфосфоновыхкислот // 287016

Патент 284784 // 284784

Способ получения дихлорангидридов р-метил- y- хлорпропенилфосфоновой (тиофосфоновой)кислот // 271517

Способ получения бис-(арилоксихлортиофосфорил)--бензолов // 268421

Способ получения дихлорангидридов 2-хлор-2- алкенилфосфоновых кислот // 2140923

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фосфорорганических соединений

Способ утилизации токсичных фосфорсодержащих органических соединений // 2203117

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу утилизации токсичных фосфорсодержащих органических соединений, в частности зарина и зомана

Способ получения дихлорангидрида 2-дихлорметиленциклогексилфосфоновой кислоты // 2247728

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения нового дихлорангидрида 2-дихлорметиленциклогексилфосфоновой кислоты формулы: Способ получения соединения формулы (I) включает взаимодействие 2-алкокси-7,7-дихлорбицикло [4,1,0] гептана с треххлористым фосфором и треххлористым алюминием при их молярном соотношении 1:1:1 или 1:2:1, с последующей обработкой образующегося комплекса водой в среде хлористого метилена

Способ получения дихлорангидрида 7,7-дихлорбицикло [4,1,0] гептил-2-фосфоновой кислоты // 2266910

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 7,7-дихлорбицикло[4,1,0]гептил-2-фосфоновой кислоты формулы (1) которое может быть использовано, как ценный полупродукт фосфорорганического синтеза

Способ получения хлорангидрида 2,4-дихлор-2-дихлорфосфорилбутановой кислоты // 2281287

Изобретение относится к способу получения хлорангидрида 2,4-дихлор-2-дихлорфосфорилбутановой кислоты формулы предусматривающий взаимодействие пятихлористого фосфора с -бутиролактоном в среде инертного органического растворителя с последующим образованием промежуточного аддукта пятихлористого фосфора и -бутиролактона, который в дальнейшем обрабатывают серосодержащим соединением до получения целевого продукта

Соединения фосфоновых кислот в качестве ингибиторов сериновой протеиназы // 2311421

Способ получения 4-метил-2-оксо-2-хлор-1,2-оксафосфолена-3 // 2340620

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связями, а именно к новому способу получения 4-метил-2-оксо-2-хлор-1,2-фосфолена-3 формулы (I) который является ценным полупродуктом фосфорорганического синтеза

Способ получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты // 2349596

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к усовершенствованному способу получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты формулы С 6Н5СН=СНР (О) Cl2 , который является ценным полупродуктом фосфорорганического синтеза

Способ получения дихлорангидрида 2-(2,3-дихлорпропокси)этенилфосфоновой кислоты // 2387662

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 2-(2,3-дихлорпропокси)этенилфосфоновой кислоты формулы (1): который может быть использован как ценный полупродукт фосфорорганического синтеза

Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты // 2394829

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH3P(O)(Cl)NHSi(CH 3)3, который может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза