Сосссгэснаяпдш;не"теаа;^^:е пая ги5лио"гкл
О П И С А Н И Е 300470
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.XI.1968 (№ 1282646/23-4) с присоединением заявки №
П р иор итет
Опубликовано 07.IV.1971. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 23Х1.1971
МПК С 07f 7/10
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения
М. А. Белавенцев и В. В. Залескин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНСИЛАТРАНОВ, ОСН,СН,.
Х вЂ” Si — ОСН,СН, — N ОСН,СН,"
Изобретение относится к получению новых соединений, содержащих кремний и азот, общей формулы
Предлагаемый способ и полученные соединения являются новыми и оригинальными.
Полученные соединения могут быть использованы для синтеза биологически активных веществ и в промышленности пластических масс. Способ заключается в том, что на алкоксисилатраны, суспендированные или растворенные в инертном растворителе, действуют галогенангидридами кислот фосфора или серы, например РОХз, ЬОС1г, СНзРОРг.
Галогенсилатраны — кристаллические вещества с высокой температурой плавления, белого или слегка желтоватого цвета, хорошо растворимые в воде, трудно растворимые в органических растворителях. Строение полученных соединений доказано ИК-спектроскопией и элементарным анализом.
Пример. а) Получение фторсилатрана.
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 20,8 г (0,1 моль) метоксисилатрапа, растворенного в 100 лтл диметилформамида. При постоянном перемешивании прикапывают 11 г (0,11 люль) (с 10%-ным избытком) дифторангидрида метилфосфоновой кис5 лоты.
Реакция протекает при комнатной температуре и заканчивается через 1 — 1,5 час. После окончания прикапывания растворитель упаривают под вакуумом, а образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. Получают 18,2 г (92%) фторсилатрана в виде белых кристаллов с т. пл. выше 200 С, хорошо растворимого в воде, Найдено, %: F 9,63; N 6, 73.
15 СоН гОзР >ь
Вычислено, %: F 9,68; N 6,65. б) Получение хлорсилатрана. Получают по приведенной выше методике с использованием хлористого тионила. Хлорсилат2о рап — белые кристаллы с т. пл. 200 С.
Найдено, %: C116,78; Х 6,42.
СоН|гОзС)1ч Ь1
Вычислено, %: Сl 16,79; N 6,58. в) Получение бромсилатрана. Снн25 тезируют по вышеописанному методу с применением SOBrq. Бромсилатран представляет собой желтоватые кристаллы с т. пл. 200 С.
Найдено, %: Вг 30,40; N 5,35.
СоН1гОзВгХЯь
ЗО Вычислено, %. .Вг 31,12; N 5,45.
300470
Предмет изобретения
Составитель М. В. Ко>киискай
Ре;,ектор Л. К. Ушакова Техред Е. Борисова
Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина
Заказ !323/16 Изд. № 594 Тираж 473 Подписное
ЦНИИГ1И Когкитета по делам изобретений и открытий при Совете М|шистров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения галогенсилатранов, отличающийся тем, что алкоксисилатраны подвергают взаимодействию с галогенангидридами кислот фосфора или серы в среде инертного растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.
