Способ получения аминоалкоксисиланов
О П И С А Н И Е 287939
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со:оз Советоиия
Социалиоти:велит
Респтблин
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 26.VI I I.1969 (№ 1369517/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.XII.1970. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 11.I1.1971
МПК С 07f 7/10
УДК 547.26 128.07 (088.8) Комитет во делам изобретеиий и открытий ври Совете Миииотрое
СССР
Авторы изобретения
И. А. Архипов, А. А. Жданов и В. И. Пахомов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЛКОКСИСИЛАНОВ
К„1(О(СН,)„1х1К,)4 .
Изобретение относится к синтезу кремнийорганических производных аминоспиртов общей формулы где R,R"R " — Н, алкил, арил, алкенил, циклический или ациклический радикал; R — этил, метил, изопропил; n — 0,1,2; т — 1 — 4, которые используются в качестве отвердителей связующих для стеклопластиков, исходных продуктов в производстве термостойких материалов и т. д.
Известен способ получения указанных соединений алкоголизом алкоксисиланов, алкиламиносиланов и силазанов аминоспиртами, недостаток которого состоит в образовании азеотропной смеси алкилалкоксисиланов с выделяющимся спиртом.
С целью устранения указанных недостатков, повышения выхода целевого продукта, получения смешанных эфиров с различным соотношением аминоалкокси- и алкоксирадикалов и упрощения способа, предложено получать целевые продукты переэтерификацией алкоксисиланов с помощью аминоалкокситриорганилсиланов в присутствии третичных аминов и щелочных агентов при нагревании, желательно при температуре кипения смеси.
Пример 1. 66,5 г (0,5 моль) 2-аминоэтокситриметплсилана, 95 г (0,5 моль) винилтриэтоксилина и 0,02 г КОН кипятят с обратным холодильником, наблюдая снижение температуры в кубе с 143 до 100 С. После фильтра5 ции и отгонки 38,2 г (64,7%) триметилэтоксисилана (п2оо 1,3771) остаток разгоняют в вакууме. Получают 22,1 г 2-аминоэтоксидиэтоксивинилсилана, т. кип. 74 С/8 мм, п 1,4230, и 10,2 г ди-(2-аминоэтокси)-этоксивинилсилана, т. кип. 93 С/8 мм, п 1,4365.
Несколько медленнее идет реакция в присутствии пиперпдина и триэтиламина.
Пример 2. 33 г (0,25 люль) 2-аминоэтокситриметилсилана, 37,2 г (0,25 моль) винилтриэтоксисилана и 0,01 г КОН кипятят с обратным холодильником до установления постоянной температуры в кубе. После фильтрации и отгонки 19,5 — 22,4 г триметилметоксисилана (74,8 — 86,8%) остаток разгоняют в вакууме, получают 11,45 г 2-аминоэтоксидиметоксивинилсилана, т. кип. 68 С/8 .им, п о 1,4223;
8,28 г ди- (2-аминоэтокси) -метоксивинилсилана, т. кип. 88 С, 8 мм, п 1,4430 и 15,5 г три(2-аминоэтокси) -винилсилана, т. кип, 103 С/
8 мм п о 1 4662
Пример 3. Аналогично из 0,2 моль диметилдиметоксисилана, 0,2 моль 2-аминоэтокситриметилсилана в присутствии триэтиламина зо получают 11,1 — 15,7 г (53,4 — 75,5%) триме287939
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Редактор Т. Шарганова
Корректор Л. Л. Евдонов
Издат, № 64 Заказ 155/6 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 тилметоксисилана и 9,73 — 12,3 г бис- (2-аминоэтокси)-диметилсилана, и о 1,4400.
1. Способ получения аминоалкоксисиланов взаимодействием органоалкоксисиланов с аминосодержащими соединениями в присутствии третичных аминов и щелочных агентов при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, 5 в качестве аминосодержащих соединений используют аминоалкокситриорганилсиланы.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси.
