Способ получения 1- галогенсилатрановвоссоюзнаяпат[нтно%1хш':е^кдйбиб^^ио'ггиа i
2995IO
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29.XII.1969 (Рй 1390110/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.111.1971. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 27Х.1971
МПК С 07f 7/10
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.245.07 (088.8) Авторы изобретения М. Г. Воронков, Г. И. Зелчан, Г. Ф. Цыбуля и П. Г. Вольфсон
Институт органического синтеза АН Латвийской ССР
Заявитель
ПРЯДИ-: «"- "=-;.(.
БИБ.:,1 =1->Д
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГАЛОГЕНСИЛАТРАНОВ
Изобретение относится к синтезу кремнийорганических соединений общей формулы ! 1
N (СН СНБО) з Б 1Х> где Х вЂ” Cl, Br, 1, которые можно использовать в качестве исходных продуктов для синтеза разнообразных
1-замещенных силатранов, биологически активных соединений кремния, а также возможных катализаторов полимеризации и отверждения синтетических смол.
Известен способ получения галогенсилатранов взаимодействием алкоксисилатранов с галогенангидридами кислот фосфора или серы в среде инертного растворителя.
Для упрощения известного способа 1-галогенсилатран получают прямым галогенированием 1-гидросилатрана в среде инертного растворителя (например, хлороформа) в присутствии акцептора галогенводорода (триэтиламин и т. и.) ..
Галогенирование проводят при комнатной температуре и перемешивании раствора путем пропускания газообразного галогена (хлор) или прибавления его раствора в хлороформе (бром, йод). Галоген добавляют до образования неисчезающего легкого окрашивания реакционной смеси, после чего ее нагревают до 50 С.
Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и барботером, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-гидросилатрана, 75 мл хлороформа и 1,01 г (0,01 моль) без5 водного триэтиламина. Через раствор медленно пропускают при перемешивании сухой газообразный хлор до появления неисчезающего желтого окрашивания (при этом выпадает белый осадок). Смесь нагревают до 50 С, после
И чего осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и сушат в вакууме. Выход 1хлорсилатрана 1,64 г (78%). Вещество разлагается без плавления выше 200 С.
Найдено, %: С 35,31; Н 6,15; N 6,54; Si 13,21;
15 Cl 16,91.
СзНдС11«10з >п
Вычислено, %: С 34,37; Н 5,77; N 6,68;
Si 13,40; Cl 16,91.
2о Пример 2. В колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-гидросилатрана, 75 мл хлороформа и 1,01 г (0,01 люль) сухого триэтил25 амина. К этому раствору при перемешиванип прибавляют по каплям раствор брома в хлороформе до появления неисчезающей желтой окраски реакционной смеси. После этого ее нагревают до 50 С, а выпавший желтоватый
3о осадок обрабатывают, как в примере 1. Выход
299510
Предмет изобретения
Составитель И. Головникова
Техред Л. В. Куклина Корректоры: E. Ласточкина и В. Петрова
Редактор О. Кузнецова
Заказ 1357/6 Изд. № 598 Тираж 473 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
1-бромсилатрана, который разлагается без плавления выше 200 С, 1,81 г (71%).
Найдено, %. С 28 27; Н 5 11; N 5 42;
Si 10,65; Br 31,50.
C
Вычислено, %. С 28,30; Н 4,71; N 5,50;
Si 11,05; Br 31,50.
Пример 3. Аналогично примеру 2 к раствору 1,75 г 1-гидросилатрана и 1,01 г триэтиламина в 75 мл хлороформа прибавляют раствор 2,54 г (0,01 моль) йода, растворенного в
20 мл хлороформа. Выпавший желтый осадок целевого продукта обрабатывают, как в предыдущих примерах. Выход 1-йодсилатрана
2,43 г (81 %), при нагревании он разлагается без плавления выше 200 С.
Найдено, %. С 22,84; Н 4,10; N 4,36; Si 8,67;
I 41,81.
- СзН»1ИОз 1.
Вычислено, /о. С 23,93; Н 4,02; N 4,65;
5 Si 9,33; I 42,14.
Способ получения 1-галогенсилатранов, от10 личающийся тем, что, с целью упрощения способа, 1-гидросилатран подвергают взаимодействию со свободным галоидом в присутствии акцептора хлористого водорода в среде инертного растворителя с последующим выде15 лением продукта известными приемами.
