Способ получения органосилоксицианоалкил-соединений
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
2887OI
Союа Советских
Социалистнческик
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
Заявлено 12.11.1969 (№ 1305244/23-4)
Приоритет 12.11.1968, № ВП120)130111, ГДР
Кл. 12о, 26/03
Комитет по делам наобретений и OTKpblTHA при Совете Министров
СССР. 1ПК С 071 7, 10
3 ДК 547.26 128:07(088.8) Опубликовано ОЗ.XII.1970. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 11.11.1971
Авторы изобретения
Иностранцы
Рихард Мюллер и Хилтрауд Неф (Германская Демократическа» Республпка1
Иностранная фирма
«Институт Фюр Силикон-УндфлуоркарбонХеми» (Германская Демократическая Республика) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛОКСИЦИАНОАЛКИЛСОЕДИНЕНИЙ
t
0 — С-Я" !
СХ
К Я
Изобретение относится к синтезу органосплоксицианоалкилсоединений общей формулы где К вЂ” алкил, алкенил, арил; 1т" .и К" — водород, алкил, алкенил, арил, алкарил, арал,кил, циклоалкил, замещенный циклоалкил, которые могут быть замещены на силокси-, карбокси- и силоксицианпруппу; и — 1 — 2, применяемых преимущественно в качестве различных добавок, например гидрофобизирующих, при производстве текстильных изделий.
Известный способ получения органосилоксициа ноалканов взаимодействием органохлорспланов с ацетонциангидрином,в присутствии акцептора хлористого водорода обладает рядом недостатков: необходимостью удалять из реакционной смеси образующийся хлоргидрат пиридпна путем фильтрации и промывки, необходимостью вести процесс при пониженной температуре в присутствии растворителя, а также недостаточной устойчивостью некоторых производных ацетонциангидрина, создающей неудобства, Предлагаемый способ синтеза органосилокспцпаноалкплсоедпненпй, свооодпьш от перечисленным недостатков и позволяющий получать новые соединения с «орошпм выходом и достаточной степенью чистоты, заключается ,во взаимодействии алкплцианосиланов с альдегидами или кетонамп прп температуре 20—
180 С, иногда в присутствии инертного растворителя.
Пример 1. Цпанотрпметплсплоксп-и-про10,пан. К 0,2 сколь пропионового альдегпда прпкапывают прп 20"С и прп перемешпванпн
0,21 лоль тримет1лцпапосплана, смесь нагревают за 2 «ас до 80 С на масляной бане, затем выдерживают прп этой гемпературе 8 час, постоянно перемешивая.
После перегонки получают основной продукг выходом 95 () ° T, кнп 168 170 С п 1,40,2; сРо 0,8714.
20 Вычислено, %: С 53,45; 1-! 9,61; Si 17,86; мол. вес 157,29.
11айдено, %: С 53,40; !! 9,26; Si !8,1; мол. вес 152.
В примерах, сведенных ь таблицу, опыт,про25 водят, как в примере 1.
Пример 2. Бпс-(2-цианопропоксп)-диметплсплан.
Раствор 0,2 сколь дпметплдпцпаносплана в
100 лл сухого бензола прп постоянном пере30 машиванип и прп 20 С B условиях, псключа288701
11 М
ТГ) GO
-с» сч
GO ТГТ
СЧ
0» !" » г- »»
О СЧ ! Т» г м м
1-!
С 0
СЧ о 0» м
dj
ТО
С:! 0» м м м
00 м
СЧ м
ТСЭ
ТГС м
Г
Ch !
» м м
ТГС
Ю
СЧ
»О м
Ch
СЧ н аа аа м
С 1
l» и
СЧ СЧ
»О бс)
СЧ
Г»
О
Г»
Т»
° 0» м
0 ) м, 04 л
ICj
СЧ
С Т м м м
t н
О!
С )
ТО
» хо ст
О 0»
ТГ) гСа
1! м
Сэ с»
» о
СО сч !
GO сО м
Т»
Г Г ,О м о м
СЧ
0» о
СЧ б» бо»
GO О м
СЧ гТ- » о
Z t4 сб а
CI х
С0
Ю г
От бб > м
Г О
СЧ
От
"О
СТ
Т»
Ю
Ю
Ю
»О
Ю б»
1-! о
»ГС
00 н
Gh
»О! а»
СЧ
Т»
СО
Г о
r1l )
»О
Ch GO
l »» с:!
Г М
ТГ) аа
ТО
ТО О О
Ст
ccj
ОТ о
1О
1lj
С м о м О
СЧ
»0»
»О
Г б
ТГ)
ТГЭ г г
1 »
»О
»4 с1
»
t0
1 о а, Л сб о дб о
»
01
Ь
» х о
h»»
О0
g C0
Ch
» м м 3» о м о
СТ
СЧ
Ю ! 1
СЧ о
О т
СЧ
СЧ м м
ТО
1-»
СЧ
»0» н н
ТГС бо м
Т!
Ю
Т-»
Г
СЧ
ТI
СЧ
СЧ
\»
От тс
Gh СЧ м н м г-! о х сб ба х
ctI I, 0» о
Т 1
С!
Ю
С! и
«0»
G0 м
Г сч гм о
От Gh
»О
1-!
О
ТГЭ
\» г;
Т\ г
0D
1»
Т-1
СП
СЧ
Г м
ТО
ТК н
От
С.Т
ТО
ТГТ
ТА
СЧ о О
»О
СО
С:! сО
GO СЧ о
М СО
ГС ГС
СЧ б!
cD
tlj
ТГ)
»О
0)
ТГ)
Т» О
Ю
f» аа
ТГ) н бсъ
»1» О
»tI х х
0 х
Сб
1. х
cJ
4 ьс о о см »
СО
00 о
Ch
СЧ
ТО
0О
Сб
Й
С!
Ю м
Gh о тф м
GO
О
С:!
Gh
ТГ)
"СР
Gh
С>! ! м
Ст
Cj о
11 3»
Сб 3» м гб о м
Ч» а» о
»0»
1» о гсч м м м 0» о гм к»
1» о о а
Р:С! м н
С
»О
Г
С м) СТ 01
ТГС ! м
С 0
Cj м ! г»
СЧ
С!
1О
Г
СЧ м!
»
ТО СТ
ТГС»О сч г-» ! КК х н О
0,1» cd
СЧ
ОТ
СО м
Ch
Ю
1»
СЧ
cD о
СЧ ,О ха
»
ТО
0»
1»
40 М х
К о
С.!
C о
-ь
О х
l»
1 х
Cl
l» к
z»
01 хх
, са
О о g х,, 0 v
1О ао са
x z
v к о
0j
I о х
1» К.
К бо К. с,- х
v ох
0»
cd сб О х оо х к
Со о бс»
СЧ
С»
1 !. х о к са
0! l» х д 0) х а ос с н
I о д. х х
=.1 о
1»
1 х о х о х о х со td
_#_ Ц а+ ! о х х QJ са
1
v к
l»
О cd
И
СТТ ак (»
0,, Х со о х х
cd V
„-Д О
СЧ
I к х о
z х са
0С О х х
0J
О о с ,-» х
I о х х х
+@ v
3о
11 к х
О,х са
04 о бо са v х
: о
СЧ о с о
М
1 х о
И о
GI
И с0
11
С0
1 х
v х о к х о к
С»
01 Х
z ca ах ь- о о а х б х
v о о х о х
О со М О От»О
ooo
> О сб с-б с-с
ТХ бх б
td ñà cà
-хх са к с
0! с»
4 к
cd с
0! бо о о
СЧ н» н СЧ с:т
Ч» м о
»О
Т-1 о
ТО м о о
Ch М аа
»0» м
Ю а»
1»
С! м м о бса
С>
° 0» м
»О
1» о
С!
1»
С:> м
СЧ
С1
1О м
С:!
dj . О с0» 00 о с
СЧ
»0»
Cj бс
0»
С:! м
СЧ
С:! м
СЧ о о
00 о о о м н! о о
Гб
СЧ о
С:!
СЧ о
ТГ) м о
С:1
СЧ о о ха
СЧ СЧ о о аа м
Ю о
Т-»
Cj о
СЧ о
СЧ с:! с:!
СЧ
Сб
СЧ
Cj о
СЧ о
ТГ) о о
1 о х
cd х к
l
0j " с о .»! о х
cd
0Г к х
QJ ca б о »
1 о х са х г б — v
1 о х са х ь
О cd к л н
I о х са х х с»
- v (1 о х са
Г к
-". х с»
И с (»! о х са х
СГ к х
01 са
1 х ао (»
I о х са х к х х а о
zо (»
1 о са х к ! ь о са к
- v (»
1 о х са
z х к ь
0» с ! х х о
I о х са к
Ь0 о х х
- v »
I о х са ! с с» с
O.—
Q v х о х х
0Г к х х cd
0С о »
1 о х са
2 к х са
F"
СТТ
- v с
»0 х х
А сс х х х х о
0» х!
0С
» д
\ са д к с
e "" о х о
0С х к
0j к
Е»
1 к х
С»
0j
td к х о ь"
0j х со
Г,,0 к
4 с и
СГ о о х са
v о
С о к х х с х о
z х
0» х о к х
К са
tV ба
4 к
cd са х
0С
f х о
l» о
5 с а к сс г тх ох сО
z д ок а»а
И» х о х о х а, о с7
0I о
% гсохнН нне9 нойвиэеи еЫэебэниэ
0ИОИ ЕНЕКИЭ оа,сээьикон
»ССГОЬЕ еюизэнаее иеи енокэн оа,гээьикои
I х
О
Д
-м
1 х о v ° х са о х х
» Х с х о х х (»
Ж ох
° а, Й
СЧ
I х
О» сч о
1»
ТО о
- х о х
z v
cd Х
» о х к о
z
Я л б к х (z о к, б х
0j CG.
», к а хх со сч х»а o 0Т сч а
z v о са z o х са о к х
= оv
СЧ! х о о к
v !
l» со й+ а Гс
I о „-, х 0
td х
«1
СЧ
» ТГС
СО СО м 3
ТГС О! !
Qj а ь х о х
СЧ л
I о о, z хк.
:о»
z » с х о са о
С0 (»
С0 0! Х Е
1-1
С0
С
v са
М \О
00 -, I о о
5 о д х
» v о
Со о м
СЧ
О„
cd (» б l" о
\О
ТО б
1 м
-о х о о са о х
1 о аСГ» Х
СО
СЧ" О а 00
GOÄG0 W О О»О ооо
Б-х
0» СС к к к оvо
Са д» Я
0» О а Г4 izl i коv 00 ЕР; о .z о .ЩЯ
О 0С Д
Е" К 00:», s vz o z
o =. к
z=zoo д са !
4 с т с- ба ". -,-с 0Т Cd х и
" »ТО С;б» к! !!, 0; ТХ СЧ 00 м Ч»
«, ао г-< х к к к
cQ Т-. х к =1 ==. -, н- с
»
» К
» К
К.
288701
Составитель М. Кошннская
Техред T. П. Курилко 1;оррек р Л. П, Васнаьеьа
Редактор T. Шарганова
Изг ¹ 1 Заказ 3982/19 Тираж нвп Подпи;иое
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытнй при Совете Министров CCCI
Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/б
Типография, пр. Сапунова, 2 ющих проникновение влаги в реакционный объем, прикапывают .к 0,5 лоль ацетона, нагревают смесь на масляной бане до 85 С и выдерживают при этой температуре 12 час, постоянно,перемешивая. После вакуумной перегонки получают основной продукт с выходом
60%, т. кип. 120 С/15 лы, п 1,4185.
Найдено, %: С 53,06; Н 8,02; Si 12,41.
Вычислено, /о. С 53,42; Н 8,51, Si 12,2.
Предмет изобрет единия
1. Способ получения оргQHOcHJIQKcHUHBHOQ;Iкилсоединений на основе органосиланов, отличаю!;ийсл тем, что, с целью упрощения способа. в качестве органосиланов используют органоцианосиланы, которые подвергают взаимодействию с альдегидамп плп кстонами с последующим выделением целевого продукта известными методами.
2. CIIIoc00 BIO iI. 1, оТ.7H «ои1ийc.
:процесс ведут в среде инертного растворителя или инертного газа.
3. Способ по пп. 1, 2, отли изюшишси тем, что процесс ведут прп нагревании.
4. Спосоо по п. 3, отлачаюи1ийсн тем, что нагревание ведут 1о 20 — 180 С.
