Патент ссср 284992
284992
О П И С Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Саюа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 26/03
Заявлено 07.1 V.1969 (№ 1319739/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 29.Х.1970. Бюллетень ¹ 33
Дата опубликования описания 12.1.1971
МПК С 071 7/22
$""ÄÊ 547.258.11 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. С. Завгородний, К. А. Макаров, Е. Н. Мальцева, А. А. Петров и А. Ф. Николаев
Заявитель
Ленинградский технологический институт им. Ленсовета
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-ТРИАЛКИЛСТАННИЛБУТАД И Е Н О В-1,3
Изобретение касается способа выделения 2триалкилстаннилбутадиенов-1,3 из реакционной смеси, которые могут применяться для модификации пластиков для придания им поВышенной эластичности.
Предлагаемый способ выделения 2-триалкплстаннилбутадиенов - 1,3 из реакционной смеси в литературе не описан и является новым.
Он заключается в том, что смесь продуктов, образующихся при взаимодействии триалкилстаннилнатрия с xëîðîïðåíîì в жидком аммиаке, подвергают обработке водой для,превращения побочных продуктов в гексаалкилдистанноксаны с последующим выделением целевого продукта из смеси известными приемами.
Пример. К 0,4 г.лсоль триэтилстаннилнатрия, полученного из 96,4 г (0,4 г люль)) триэтилстаннилхорида и 19 г натрия в 0,5 л жид.кого аммиака, прибавляют по каплям раствор
0,6 г сиоль хлорпрена в 200 лсл абсолютного эфира. После испарения аммиака реакционную массу отделяют фильтрованием от солей, промывают соли эфиром, объединенные эфирные растворы промывают водой и сушат сульфатом втапния. После сушки эфирный раствор отфильтровывают от сульфата магния, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.
Получают 31 г (30%) 2-трнэтнлстаннплбутадиена-1,3 с т. кип. 46 — 47 С/0,1 — 0,3 лсхс. рт. ст.; с14 о 1,993; n ðo 1,5003, а также 52 г (58%) гексаэтнлдистаннокса на. Кроме того, в остатке находятся 12,4 г высококипящих продуктов.
Предмет изобретения
Способ выделения 2-триалкилстанннлбута15 диенов-1,3 пз смеси продуктов, образующихся прп взаимодействии триалкилстаннилнатрия с хлоропреном в жидком аммиаке, отлссчгссосссссйся тем, что смесь продуктов подвергают обработке водой для,превращення побочных
20 продуктов в гексаалкплдистанноксаны с последующим выделением из смеси целевого продукта известными приемами.
Приоритет исчислять с 7 шоня 1968 г. по заявке ¹ 1246830, 23-4.
