Способ получения винилацетиленовых станнанов
278695
ОП И(МНИ Е из ттеттФ ЪЙ и я к жвтоейййЬ"""свй@тийствь
Сава Саветекиз
Социелиотичеокиа
Реептблив
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07.VI I ..1962 (№ 785770/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.Ч111.1970. В|оллетень ¹ 26
Дата опубликования описания 16.XI.1970
Кл. 12о, 2 6/03
МПК С 07f 7/22
УДК
Комитет по делай изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. В. Комаров и И. С, Гусева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЦЕТИЛЕНОВЫХ СТАННАНОВ
Известен способ получения винилацетиленовых станнанов путем взаимодействия станнолов с винилацетиленом.
Предлагаемый с пособ отличается тем, что в качестве оловоорганических кислородсодержащих соединений ис пользуют гексаалкил(арил)оловооксиды. Это позволяет расширить сырьевую базу, а также использовать побочные п родукты реакции.
Гексаалкил (арил) оловооксиды взаимодействуют с винилацетиленом при комнатной температуре с выходом целевого продукта
85 — 95%. Одним из продуктов реакции являются станнолы, которые можно использовать для синтеза винилацетиленовых станнанов.
Винилацетиленовые станнаны применяют для получения новых оловоорганических мономеров и полимеров, которые могут быть использованы для приготовления новых видов смол, пластмасс, пленок и других материалов.
Пример 1. Синтез триэтилвинилэтинилстаннана.
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 20 — 30 мл с затвором, механической мешалкой и отводной трубкой, соединенной с ловушкой для винилацетилена, помещают смесь 9,9 г (0,0225 г люль) гексаэтилоловооксида и 26 г (0,05 г моль) винилацетилена, перемешивают ее при комнатной температуре в течение 3 час и оставляют на ночь. На следующий день смесь фильтруют от кристаллов триэтилстаннола и перегоняют в вакууме. В итоге получают 5,03 г (97,5%) триэтплстаннола с т. пл. 41 — 42 С; 4,8 г (81,6%) триэтплвинилэтилстаннана с т. кпп. 62 — 63 С/2 мм, и о 1,5095, сРо 1,2176.
П р и м eip 2. Синтез три-и-пропилвинилэти10 пилстаннана.
Аналогично вышеописанному. Взято 14,2 г (0,028 г . моль) гексапропилоловооксида и 18 г винилацетилена. Получено 7,8 г (93,98%) трин-пропилвинилэтилилстаннана с т. ки п. 108—
15 109 С/5 ми иго 1 4940 dãî 1 1395 MR 76 25
Выч. 75,61.
Найдено, %: С 52,19; Н 8,11; Sn 39,45.
Для СтзНг Sn вычислено, %: С 52,31;
20 Н 8,09; Sn 39,70.
Кроме того, выделено 6,97 г (94,96%) смеси три-н-пропилстаннола и гексапропилоловооксида с т. кип. 145 — 146 С/2 л лт, пР 1,4930.
Пример 3. Синтез три-и-бутилвинилэтинилстаннана.
Взято 9,45 г (0,015 г ..ноль) гексабутилоловооксида .и 18 г винилацетилена.
Получено 4,4 г (81,48%) три-и-бутилвинил3Q этинилстаннана с т. кип. 135 — 136 С/3,5 мм, 278695
Предмет изобретения
Корректоры А, П. Васильева редактор Б. Б. Федотов
Заказ 3321/4 Тираж 480 Подписное
Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
П 1,4955; п42о 1,0927, MR 91,11. Выч. МК
89,92.
Найдено, %. С 56,42; Н 8,86; S11 34,83.
Для С вНав8п вычислено, %: С 56,34;
Н 8,86; Sn 34,80.
Кроме того, выделено 3,6 г (74,07%) смеси три-к-бутилстаннола и гексабутилоловооксида с т. кип. 170 — 175 С/3,5 ля, п о о1,4880.
Способ получения винилацетиленовых станнанов взаимодействием оловоорганических
5 кислородсодержащих соединений и винилацетилена, отлииа>ощаася тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве оловоорганических кислородсодеряащих соединений используют гексаалкил (арил) оловооксиды.
