Способ получения нитротриалкил(арил)олова
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
22I70 2
Союз Советских
Социалистических
Республик
t Э (ъ ,,... L0 о г= л н;.,, те (р
Кл. 12о, 26/03
Зависимое от авт. свидетельства №
З|аявлено 10.Ч.1967 (№ 1156043/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.VII.1968. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 8.Х.1968
МПК С 07f
УДК 547.258.11 232.07 (088.8) Комйтет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы из обр етен ия
П. С. Хохлов, Н. К, Близнюк и С. Г. Жемчужин
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
3 ая,вит ел ь
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОТРИАЛКИЛ(АРИЛ)ОЛОВА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области,получения оловоорганических соединений, содержащих нитрогруппу, которые могут найти применение в сельском хозяйстве.
Предлагаемый способ получения нитротриалкил(арил)-олова заключается во взаимодействии триалкил(арил)оловогалогенидов с нитритами щелочных металлов. Процесс ведут при умеренном нагревании (50 — 80 С) в среде полярных органических р астворителей.
Пример 1. Нитротрибутилолово.
Смесь 0,05 г моль трибутилоловохлорида и 0,1 г моль нитрита натрия в 30 мл ацетона, соде|ржащего 1 мл воды, нагревают при перемешивании и 50 — 55 С 4 час. Затем отгоняют ацетон, остаток экстрагируют 80 мл бензола, экспракт промывают водой, бензол отгоняют в вакууме и получают продукт с выходом
91,1%, d4 1,2178 и по 1,4839. Вещество перегоняется в вакууме с частичным разложением, т, кип. 100 — 101 С/0,1 мм, d 1,2178, по 1,4930, МКр 79,90, выч. 79,86.
С»НетХОвЯп
Найдено, %: N 4,09; S?? 34,90.
Вычислено, о, „: N 4,21; S?? 35,83.
Пример 2, Нитротрифенилолово.
Этот продукт получают в условиях примера
1 из 0,05 г моль трифенилоловохлорида и
0,075 г моль нитрита натрия. После отгонки бензола при стоянии продукт закристаллизовывается. Выход его 97%, т. пл. 86 — 90" С.
Вещество растворяется во всех органических растворителях, крисгаллизуется из эфира с
10 т. п л. 92 — 93 С.
С»H,.-KO>Sп.
Н а йден о.,(,: N 3,90; S и 29,09.
Вычислено, % . .N 3,54; S?? 30,00.
1. Способ получения нитротриалкил (арил)20 олова, отличающийся тем, что триалкил(арил) оловогалогенид подвергают взаимодействию с нитритом щелочного металла при умеренном нагревании в среде полярного органического растворителя.
2. Способ по п. 1, отличающийся -тем, что нагревание ведут при 50 †80.
