Способ получения бис
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
233668
Сон(в Советских
Социалистических
Республик — г
g в еОКу® + «и.в
Кл, 12о, 26/03
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 26.Х.1967 (№ 1193078/23-4) с присоединением заявки М
МПК С 071
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 24.XII.1968. Бюллетень ¹ 3 за 1969 г, Дата опубликования описания 14Х.1969
УДК 547.258.11 29 26 361..024.07 (088.8) Авторы изобретения
Г. М. Винокурова и С. Г. Фаттахов
Институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(2-КАРБАЛЛИЛОКСИАЛКИЛ)ДИАЛ КИЛСТАННАНОВ
Изобретение относится к области получения оловоорганическпх соединений, которые могут найти применение как мономеры и стабилизаторы по 7(IIII(I»(.7xлоридных пластиков.
Известен способ получения бис(2-карбалли,7оксиалкил)диалкилсгаинанов взаимодействием бис(2-кароометоксиа.1кил)диалки.7станнанов с аллиловым спиртом при 135-—
145 С в присутствии метилата натрия, Выход
73 — 79%.
Для упрощения процесса и увеличения выхода продукта предлагаемый способ получения бис (2-карбаллилоксиалкил) диалкплстанианов отличается тем, что диалкилоловоднгидрнды подвергают взаимодействшо с аллиловыми эфирами акриловой или метакриловой кислот при температуре 20 — 100 С. Реакцию проводят в присутствии ингибитора полимернзации, например гидрохинона.
Пример 1. Получение бис(2-карбаллилоксиэти 7)диэтилстаииаиа. В стеклянную трубку, заполненную азотом, помещают 10,5 г диэтилоловодигидрида и 12,9 г аллилакрилата, стабилизированного гидрохиноном, и запаивают. После некоторого индукционного периода происходит экзотермическая реакция. Реакциониу.ю смесь нагревают дополнительно при 90 — 100"C в течение 1 нас и разгоняют.
Получают 19,5 г (83,3%) бис (2-карбаллилоксиэти,7) диэтплстаннана с т. кип. 122 С/0,005 л(лт рт. ст.; nD 1,4940; дч 1,2439; МК0 найд
94,33; выч. 94,50.
1-1айдено, %. С 47,56; H 6,94; Sn 29,41, 5 С(н11з,,О(SnF .
Вь(чисг(еио, 1, ;,: С 47,67; Н 7,00; Sn 29,44.
Пример 2. Получение бис(2-карбаллилоксипропил)диэтилстаниаиа. 14,45 г диэтилоловодигидрида и 20,44 г а.7,7илмета(рилата
10 нагревают в атмо-фере азота при 50 С в течение 2 и(с и при 100"C 4 час. После разгонки реакционной смеси получают 30,3 г (86,8%) бис (2-ка р балл илоксип роп ил) диэтилстанн ан а с т. кип. 121 C!0,007.(;.н рт. ст.; по 1,4908, (1(1,2049; МК-> найд. 103,62; выч. 103,73.
Найдено, /: С 50,22; H 7,53; Sn 27,32.
С(;Н,. O Вычислено, (/о: С 50,12; H 7,47; Sn 27,52. 20 Предмет изобретения 1. Способ получения бис(2-карбаллилоксиалкил)диалкилстаниа (ов, отличпющийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, диалкилоловодигидриды подвергают взаимодействию с аллиловыми эфирами акриловой или метакриловой кислот при температуре 20 — 100 С. 2. Способ по п. 1. отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии ингибитора 30 полимеризации, например, гидрохинона.