Способ получения станниловых эфиров кислотфосфора

Авторы патента:

C07F9/40 - их эфиры

C07F7/22 - соединения олова

232254

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Соеа Советских СоциалистическиХ

Республик

Бое оюз;. я

4 лате.,-; о вЂ”,:, ( биолио.тc;1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ;

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.VIII.1967 (№ 1184122/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11.XI I.1968. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 6Х.1969

Кл. 12о, 26/О!

12о, 26/03

МПК С 071

С 07f

УДК 547.26 118 181 1 07 (088.8) Комитет по двлаМ Изобрвтвиий и открытий при Совете Мииистров

0ССР

Авторы изобретения

И. Д. Шелакова, С. 3. Ивин и В. К. Промоненков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАННИЛОВЫХ ЭФИРОВ КИСЛОТ

ФОСФОРА

С pH>3P03Sn

С9Н23Р03$ и.

Вычислено, %: С 32,82; Н 6,99; P 9,42; 30

Sn 36,18.

C»H9>P09SSn.

Данное изобретение относится к получению оловоорганических производных кислот фосфора, которые могут представить интерес как пестициды.

Предложен способ получения станниловых эфиров фосфоновых и тиофосфоновых кислот, заключающийся во взаимодействии триалкилоловогидридов с кислыми эфирами соответствующих кислот фосфора. Продукт выделяют известным способом.

Пример 1. Получение 0-этил-0-триэтилстаннилметилофосфоната.

В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 0,05 моль 0-этилметилфосфоната и при перемешивании прибавляют по каплям за 15 мин 0,05 моль триэтилгидридстаннана. При этом реакционная масса разогревается до 40 С и обильно выделяются пузырьки газа. По окончании прибавления триэтилгидридстаннана реакционную массу перемешивают еще 1 час, выдерживают в вакууме и перегоняют. Выход 0-этил-0-триэтилстаннилметилфосфоната 62%. Т. кип. 215 С (3 ° 10 3 мм рт. ст.), d44 1,3534, прр 1,4660.

Найдено, lo С 32,55; Н 6,72; P 10,02;

Sn 35,81.

Пример 2. Получение 0-изопропил-0триэтилстаннилметилфосфоната.

В прибор, описанный выше, помещают

0,05 моль кислого 0-изопропилметилфосфона5 та и при перемешивании прибавляют 0,05 моЛь триэтилгидридстаннана. Смесь разогревается до температуры 80 С. Перемешивание продолжают еще 1 час, после чего реакционную массу перегоняют. Выход продукта 65%.

10 Т. кип. 216 (2 ° 10 3 мм рт. ст.), d4 1,3039, поо 1,4530.

Найдено, %: С 34,26; Н 6,82; P 10,00, Sn 35,02.

Вычислено, %: С 34,98; Н 7,29; P 9,03;

Sn 34,69.

Пример 3. Получение 0-изобутил-0-три20 этилстаннилметилтионфосфоната.

Продукт получают аналогично из 0,05 моль

0-изобутилметилтионфосфоната и 0,05 моль триэтилгидридстаннана. При смешении реагентов температура реакционной массы дости25 гает 65 вЂ” 70 С. Реакционную массу нагревают

3 час при 150 С и перегоняют. Выход 82%.

Т. кип. 115 С (3 ° 10 3 мм рт. ст.), d4so 1,2255.

Найдено, %: С 35,20; Н 7,07; P 8,30; S 8,28;

Sn 32,00.

232254

Предмет изобретения

Составитель И. А. Спешилова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л, Я. Левина

Корректор А. П. Васильева

Заказ 419/6 Тираж 437 Подписное

ЦЕИ14ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Вычислено, %. С 35,41; Н 7,23; P 8,31;

$8,58; $п 31,90.

Тионная форма для этого продукта очень устойчивая и не изомеризуется в тиольную даже при нагревании в течение 4 час при

100 С.

Способ получения станниловых эфиров кислот фосфора, отличающийся тем, что кислый эфир кислоты фосфора подвергают взаимодействию с триалкилоловогидридом с последующим выделением продукта известным способом.