Способ получения оловосодержащих дитиофосфонатов
О П И С А Н И Е 248673
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик! .Ф "%
Кл. 12о, 26/01
12о, 26/03
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 07.Ч.1968 (№ 1239125/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 18.VII.1969. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 22.1.1970
МПК С 07f
С 07f
УДК 547 118 181.1.07 (088.8) Комитет по делатв изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова и 3. Н. Кваша
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ
ДИТИОФОСФОНАТОВ
В R R R (!
Р— 3 — Sn 0 — Sn S — P
/II,
АгОь R R 9 ОАг
Изобретение относится к способу получения неописанных в литературе оловосодержащих дитиофосфонатов общей формулы где R — алкил, арил или аралкил; 1 т — алкил; Аг — замещенный или незамещенный арил.
Эти соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ и катализаторов химических реакций.
Предлагаемый способ получения этих соединений основан на взаимодействии ангидрида дитиофосфоновой кислоты с бис-(ар илоксидиалкилолово)-оксидом.
Применяют эквимолярную смесь реагентов.
Реакцию ведут при нагревании до 50 †1 С в органическом растворителе, например хлорбензоле.
Пример 1. Бис-(2,4,5-трихлорфеноксиметилдитиофосфонилдибутилолово) -оксид.
К раствору 0,14 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты в 10 мл хлорбензола добавляют при перемешивантии 0,007 г мо/ть бис-(2,4,5 - трихлорфеноксидибутилолово)-оксида,,при том наблюдается разогрев реакционной массы. Смесь нагревают с перемешивакием на кипящей водяной бане,в течение
2 час. Растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой жидкости с п 1,6005.
При отстаивании вещество закристаллизовалось, т. пл. 87 — 90 С.
Найдено, %: С 32,61; Н 4,03; Cl 19,81.
C3pH pC!pO qP S Вычислено, %: С 32,91; Н 4,24; С! 19,43. Пример 2. Бис- (я-нафтоксиметилдитиофосфонилдибутилолово) -окспд. Это соединение получают в условиях, указанных в примере 1, из 0,018 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты и 0,009 г моль бис- (n-нафтоксидибутилолово)оксида. его т. разм. 47 — 50 С. Найдено, %: С 45,87; Н 5,44. СззН-pOpP2S Sn . Вычислено, %: С 46,!7; Н 5,72. П р и м е,р 3. Бис- (2,4-дихлорфеноксифен илдитиофосфонилдибутилолово) -окоид. Получают из 0,0!4 г.моль ангидрида фенилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г. моль бнс- (2,4 - дихлорфеноксидибутилолово) - окоида. его т. пл. 58 — 60 С. Найдено, %: С 41,49; Н 4,20; Cl 12,72. 30 С4сНзвС!4opPзS 248673 Предмет изобретения R Р R R 1 ! P Я вЂ” ь" и- 0 — Sn — S — P /II и ,Дд 0 8 Я R S ОАт Составитель М. Коротеев Техред 3. Н. Тараненко Корректор О. И. Усова Редактор А. Петрова Заказ 3582/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-35, Раушская, наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %: С 41,78; Н 4,57; Cl 12,33. П р и м ер 4. Бис-(n-нитрофеноксифенилдитиофосфонилдибутилолово) -оксид. Получают из 0,014 г моль ангидрида фенилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г могь 6З,"-.(п-нитрофеноксидибутилолово)-оксида. п . Л;.,635; т. разм. 50 — 52 С. Н.айд ено, %: С 43,31; Н 4,78. С4вН-4NqO-,P qSqSnq. Вычислено, %: С 43,63; Н 4,95. П р .и м е р 5. Бис-(феноксибензилдитиофосфониЛдибутилолово) -оксид. ПоМучают из 0,01 г; моль ангидрида бензилдитиофосфоновой кислоты и 0,005 г моль бис(феноксидибутилолово)-оксида. п о 1,6083, т, разм. 52 — 54 С. Найдено, %: С 48,27; Н 5,53. С42Н6003Р2545П2. Вычислено, %: С 48,45; Н 5,82. Пример 6. Бис-(2,4-дихлорфеноксибензилдитиофосфонилдибутилолово) -оксид. Получают из 0,01 г моль ангидрида бензилдитиофосфоновой кислоты и 0,005 г моль бис- (2,4-дхлорфеноксидибутилолово) -оксида. про 1,6145; т. пл. 87 — 89 С. l-lайдено, % . .С 42,42; Н 4,60; Сl 12,38. С. 1-1.-„"С140аР S Вычислено, %: С 42,82; Н 4,80; Сl 12,04. Способ получения оловосодеркащих дитиофосфонатов общей формулы 15 где R — алкил, арил или аралкил; Я вЂ” алкил; Ar — замещенный или незамещенный арил, отличающийся тем, что ангидрид дитиофосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с бис- (арилоксидиалкилолово) -оксидом при,нагревании в среде органического растворителя, например хлорбензола, с последующим выделеним продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 50 — 100 С.
