Способ выделения 1-триалкилстаннил- бутадиенов-1,3
О П И С А Н И Е 248682
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ воеа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 07Х1.1968 (№ 1246830/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 18Х11.1969. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 25.XII.1969
Кл. 12о, 26/03
МПК С 07f
УДК 547.358.11.05(088.8) Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. С. Завгородний, К. А. Макаров, E. Н. Мальцева, А. А. Петров и А, Ф. Николаев
Ленинградский технологический институт им. Ленсовета
Заявитель
СПОСОБ ВЬ1ДЕЛЕНИЯ 1-ТРИАЛКИЛСТАННИЛ-.
БУТАДИ Е НОВ-1,3
Изобретение относится к получению из реакционных смесей индивидуальных оловосодержащих диеновых мономеров, которые могут применяться для модификации жестких пластиков с целью придания им повышенной эластичности и ряда других свойств.
Предложен неизвестный ранее способ выделения 1-триалкилстаннилбутадиенов-1,3, полученных наряду с другими оловоорганическимп соединениями взаимодействием триалкилгидридстаннанов с винилацетиленом.
Способ заключается в том, что полученную по указанной реакции смесь продуктов обрабатывают амидом натрия в жидком аммиаке с последующим добавлением галоидного алкила. При этом вещества, сопутствующие целевому продукту, переходят в соединения, имеющие большие температуры кипения, и впоследствии отделяются известными методами, например перегонкой.
Пример. К амиду натрия, полученному из
2 г (0,09 моль). натрия, в жидком аммиаке прибавляют по каплям в течение 5 мин 34 г аддукта триэтилстаннилгидрида с винилацетиленом в виде 50%-ного раствора B абсолютном эфире. После 30 мин выдержки добавляют
15 г (0,14 моль) бромистого этила также в Впде 50%-ного раствора в эфире. Затем аммиаку дают испариться, оловоорганические про5 дукты экстрагируют эфиром, отделяют от солей фильтрованием, эфир отгоняют, а остаток разгоняют в вакууме.
Получают 16,8 г (90% из расчета на первоначальное содержание в смеси) 1-триэтплстан10 нплбутадиена-1,3 с т. кип. 59 — 59,5 С/1 мм рт. ст., d o 1,1842, n2" 1,5057.
В ИК-спектре продукта содержатся полосы кратных связей, характеризующие алкадиеновую группировку у атома олова: 3088, 3044, 15 1613, 1557, 902, 828 см <.
Предмет изобретения
Способ выделения 1-триалкилстаннилбутадиенов-1,3 из смеси продуктов, получающихся
20 при взаимодействии триалкилгидридстаннанов с винил ацетиленом, отличающийся тем, что смесь подвергают обработке амидом натрия в жидком аммиаке с последующим добавлением галоидного алкила и разделением получен2s ных продуктов известным способом.
