Патент ссср 282320
282320
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26 03
Заявлено 05Х1.1969 (№ 133547l2/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.1Х.1970. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 18.XII.1970
МПК С 071 7у 2,2
УДК 547.258,11.07 (088.8) Ковтитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретени
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ
ОЛОВОАЦЕТИЛ ЕНОВ
Изобретение касается получения новых кислородсодержащих оловоацетиленов, которые находят применение в синтезе новых классов органических и элементоорганических соединений или в качестве катализаторов. Предлагаемый cnocc позволяет получить новый класс оловооорганических ацетиленовых соединений, содержащих в свсем составе сложноэфирную функцию и тройную связь.
Способ получения кислородсодержа щих оловоацетиленов обшей формулы (R) >SnCHCOOXC— = CSn (R) з, где R — ал кил;
Х СН (СН2), -СН (СНЗ) -, -С (СНз) g-, -С (СНЗ) (C Н;,) -, заключается в том, что соответствующий ацетиленовый алкоксистаннан обрабатывают кетеном с выделением целевого продукта известным способом.
Выход 70 — 80%.
Пример 1. Синтез триэтилстаннилпропин1-илового эфира триэтилстаннилуксусной кислоты (I) .
В 21,6 г 1-триэтилсганнил-3-триэтилстанноксипропина-1 при 10 — 15 С пропускают,кетен в течение 45 иин до прекращения разогревания смеси. В результате вакуумной разгонки получают 17,8 г (76%) соединения (I) с т. кип.
167 — 168 С/1,5 им рт ст.; n с 1,5132; d4420 1,3569.
Найдено, %: С 40)63; 40,31; Н 6,91; 6,93;
Sn 46,57; 46,85.
С» H3 0 S n2.
Вычислено, %: С 40,21; Н 6,75; Sn 46,74.
Строение подтверждается ИК-спектром. с=о 1720 слт — т, v — с с — 2158 слт т. Опыт проводят также в присутствии 20 лтл абсолютного диэтиловсго эфира, время пропускания кетена 20 мин, выход продукта (I) 80%.
10 Пример 2. Синтез 2-метил-4-триэтилстаннилбутин-3-илового эфира триэтилстаннилуксусной кислоты (II).
В условиях примера 1 из 7,6 г 2-метил-4триэтилстаннкл-2-триэтилстанноксибутина-3 и
15 кетена получают 5,8 г (70,4%) продукта (II) с т. кип. 142 — 144/1,5 л)м рт. ст.; nD 1,5065;
dÐ 1,3070.
Найдено, /0 . С 42,70; 42,52: Н 7,15; 7,34;
Sn 44,60; 44,84. г0
C»H3 O. Sn».
Вычислено, %. С 4258; Н 715; Sn 4425.
В ИК-спектре vc о 1715 слт 1, v — сс—
2150 слт г5 Предмет изобретения
Спосоо получения кислородсодержащих оловоацетиленов общей формулы (R) SnCH COOXC = CSn (R);>, 30 где R — алкил;
282320
Составитель О. Смирнова
Редактор О. Н. Кузнецова Тсхред А. А. Камышникова Корректор Т. А. Абрамова
Заказ 3594; 9 Ги раж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССP
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Л =- -C) L-, - (СНа) a-, -СН (СНз) -, -С(СНа)в-, -С(СНа) (C>H;)-, отлииающийся тем, что соответству1огций ацетиленовый алкоксистаннан обрабатыва1ст кетеном с вылелением целевого продукта известным способом.

