Способ получения сульфофосфонатов
О П И С А Н И Е 243616
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/04
Заявлено 12 Ч.1968 (№ 1239281/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано !4.Ч.1969. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 27.XI.1969
МПК С 07f
УДК 547.26.118.122 07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФОСФОНАТОВ где R — алкил, арил, Аг — арилен.
С1 СН С !
1) (С НдО )нРСНоСНд$0нО С 0$0,СН,СН,Р(04,Нд)с
0 1 Из с н о),pcH,сн,но,о — ) ооо,сн,сн,о(ос н ), ll 11
0 0
Изобретение относится к способу получения неописанных сульфофосфонатов общей фор мулы
;Ra) 2РСН2СН2$0 0 — Аг — 0$02СНоСН2Р (QR) з
11 11
О О получают из смеси 0,005 г ° моль 2,2-бис-(винилсульфонилокси-2,6-дихлорфенил) - пропана, 0,012 г моль дибутилфосфита и 0,001 г моль насыщенного раствора метилата натрия в метаноле, которую кипятят в 70 мл ксилола з течение 8 час. Реакционную массу промывают раствором соды, затем водой, сушат над сульфатом натрия, отгоняюг растворитель и полу2
Указанные соединения могут быть получены взаимодействием бис-(винилсульфонил) -фенола с диалкил (арил) фосфитами в присутствии щелочных катализаторов, например алкоголяS тов щелочных металлов, в среде органического растворителя, например ксилоле. Процесс ведут при температуре 120 — 145 С. Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов.
10 Прим ер 1. Соединение формулы чают продукт в виде маслянистой жидкости.
Выход 73,0%; d4 1,2552; по 1,5041.
При стоянии вещество кристаллизуется (т. пл. 133 — 135 С из спирта).
15 Найдено, %: Cl 15,64; P 6,32; $7,04, Сзо Н54С14012Р2$2 °
Вычислено, %: С1 15,22; P 6,64; S 6,86.
Пример 2. Соединение формулы
243616
Найдено %: P 9,38; S 8,86.
С28Н48 -I!21 2$2.
Вычислено, %: P 9,14; S 9,44.
П р им е р 3, Соединение формулы
СН, !
С ОЯО2СНЗСН2Р(ОСзНт) 2
I II
СН, В-, О
3) (Сз Н,О)2РСН2СНфО20
II
О Вг
CHз "1
С 0802СН СНЗР(ОС2H ), 1 II
СН С1 0 4) (C2H 0)2PÑÍ2CH2 020
II
О
С1
СНз (С
СНЗ
0802СН2СН2Р(ОСеН з) 2
II
5) (СеНзО)2РСН2СНф020
Il
О С1
Предмет изобретения
Составитель И. Ялова
Техред Т. П. Курилко
Редактор Новожилова
Корректор Г. П. Шильман
Заказ 2674719 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 получают аналогично примеру 1 из 0,01 г моль бис- (винилсульфонил) -гидрохинона и 0,22 г
° моль дибутилфосфита. Выход 61,9%; с14
1,1182; п 1,4480; найдено МКо 162,51; вычислено NR 160,39. получают в условиях примера 1 из 0,015 г моль
2,2-бис- (винилсульфонилокси-2,6 - дибромфенил)-пропана и 0,033 г моль дипропилфосфита. Выход 95,5%; т. пл. 187 — 188 С (из спирта). получают аналогично примеру 1 из 0,02 г моль
2,2-бис- (винилсульфонилокси - 2,6 - дихлорфенил)-пропана и 0,044 г моль диэтилфосфита.
Выход 75,7%, т. пл. 164 — 165 С (из спирта). получают аналогично предыдущему из
0,01 г моль 2,2-бис- (винилсульфонил-2,6-дихлорфенил)-пропана и 0,022 г ° моль дифенилфосфита. Выход 96,5%, т. пл. 90 — 91 С (из спирта).
Найдено, %: Cl 13,91; P 5,82; S 6,84.
С4ЗНЗ8С140лР2$2.
Вычислено, %: Cl 14,00; P 6,12; S 6,32.
Способ получения сульфофосфонатов общей формулы
Найдено, %: Br 30,78; P 5,42; $6,36.
СзgНлеВr4012P2S2.
Вычислено, %: Br 30,31; P 5,87; S 6,06.
Пример 4. Соединение формулы
Найдено, %: Cl 17,48; P 7,14; S 7,99.
СзтНЗ8С140лР2$2.
Вычислено, %: Cl 17,32; P 7,57; $7,82.
Пример 5. Соединение формулы (RO) 2PCH2CH2SO2O — Аг — CSO2CH2CH2P (OR)<
П lI
О О где R — алкил, арил, Ar — арилен, 20 отличпющийся тем, что бис- (винилсульфонил)фенолы подвергают взаимодействию с диалкил (арил) фосфитами в присутствии щелочных катализаторов, например алкоголятов щелочных металлов, в среде органического растворителя, например, ксилоле, и процесс ведут при температуре 120 †1 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.
