Способ получения оловоорганических винилоксисоед мнений
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетоннз
Соцналнстнчеокиз
Реопублиз
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 26/03
Заявлено 30.1V.1965 (№ 1005187/23-4) с присоединением заявки №
IpnOpHTeT
Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12
Комнтет по делам изобретений и отнрытнй прн Совете Министров
СССР
МП1< С 07
УД 1; 547.313 181,1 121.0"! (088.8) Дата опубликования описания 4Х11.1967
Авторы изобретения
Р, Г. Мирсков и В. М. Власов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВООРfAMИЧЕСКИХ
ВИНИЛОКСИСОЕДИНЕНИЙ
Изобретение относится к области получения органических соединений олова.
Предложен способ получения оловоорганических винилоксисоединений общей формулы
RpSnOXCH= CHSnR з, где К и R — алкил, Х вЂ” СН2 —, — (СН2) 2 —, — СН(СН3) —; — С (СНз) 2 —.
Способ заключается в том, что гидриды триалкилолова подвергают взаимодействию с олоBîoðãаническими ацетиленовыми оксисоединениями типа Кз$пОХС СН (К и Х имеют вышеуказанные значения). Реакцию проводят при нагревании до 100 — 130 С (целесообразно применять избыток гидрида триалкилолова).
Полученные «ещества могут служить исходными продуктами для синтеза элементоорганических соединений.
П р им е р 1. 17,3 г (0,063 моль) 4-(триэтилстаннокси) -бутина-1 и 15,2 г (0,074 моль) гидрида триэтилолова нагревают при 100 †1 С в течение 5 час, затем смесь разгоняют в вакууме. Выделяют 29,1 г (96%) 4-(триэтилстаннокси) -1- (триэтилстаннил) -бутена-1, имеющего после второй перегонки следующие константы: т. кип. 128 — 130 С (1 лм рт. ст.);
n D 1,5100; d4 1,3302.
Найдено, %: С 39,50; Н 7,42; Sn 49,67.
C«H«OSnp.
Вычислено, о/p .С 39,88: Н 7,53; Sn 49,26.
Пример 2. Смесь, состоящую из 17 6 г (0,06 г мо,гь) 1-ме ил-1-(триэтилстаннокси)бутена-2 и 14,5 г (0,07 г л оль) триэтилстаннана нагревают при 100 — 110"C в течение 5 гас, 5 затем разгоняют в вакууме. Получают 21,15 г (70%) соединения (С,Н.-).SnOC (CHp) зСН=
= CHSn (С,Н ) з — 1- (метил) -3- (триэтилстаннил)- 1-(триэтилстаннил)- 1 -(триэти IcTBHlloкси) -бутена-2, т. кип. 125 — 127"C (1 лл рт. ст.); по 1,5032; с14 1,2950; МКо найдено 113,27; вычислено 114,02.
Найдено, %: С 40,95; 40,82; Н 7,88; 7,84;
Sn 27,45; 47,55.
С„11зз0$пе.
15 Вычислено, О/p. С 4 1 1 8; Н 7,72; Sn 47,87.
В ИК-спектре частота двойной связи имеет значение 1630 см.
Это же соединение получают встречным синтезом, исходя из триэтилметоксистаннана и
1- (метил) -1-(триэтилстаннокси) -бутен-2-ода-1.
14,9 г (0,063 г ° лоль) триэтилметоксистапнана и 18,2 г (0,064 г лоль) 1- (метил) -1- (триэтилстаннокси)-бутен-2-ола-1 нагревают 6 час при 80 — 100 С, затем разгоняют в вакууме.
Выделяют 18,3 г (60О/p) 1- (метил) -3- (триэтилстаннил) -1- (триэтилстапнокси) - бутена-2; т. кип. 126 — 127 С (! лл рт. ст.); nD 1,5030;
30 d4 1,2942.
196839
Составитель И. Спешилова
Рсдактор Л. Г. Герасимова Текред T. П. Курилко Корректоры: А, А. Король и Г. И. Плешакова. «каз !938,8 Тираж 535 Подписное
ЦНИ11ПЫ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Ч ипографин, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
1, Способ получения оловоорганических винил окси соединений общей формулы
R3SnOXCH=CHSnR, где R и R — алкил;
X — СНв —, — (СНв) g —, — СН (СН,) —; — — С(СНа)2 —, отличающийся тем, что гидриды триалкилолова подвергают взанмодействию с оловоорганическими ацетиленовыми оксисоединениями типа КвЯпОХССН (R и Х имеют вышеуказанные значения) при температуре 100 †1 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения чистого продукта, гидриды триа чкилолова берут в избытке.
