Способ получения кремнийорганических соединений, содержащих фосфор и азот
О П И С А Н И Е 242!68
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства X-—
Заявлено 17,1.1968 (зч" 1212031/23-4) Кл. 12о, 26/01
12о, 26/03 с присоединением заявки чав
Приоритет
Опубликовано 25.IV.1969. Бюллетень М 15
Дата опубликования описания З.IX.1969
МПК С 07f
С 07f
УДК 547 419.1 5415.07 (088.8) Комитет по целам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Е. А. Чернышев, Е. Ф. Бугеренко и А. С. Петухова
Заявитель > В:, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1(PEMHИЙОРГАНИЧЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ФОСФОР И АЗОТ
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению соединений общей формулы R„(R O) з „Si (СН ) . НСН,СН,РО (OR ) „ где К и Я вЂ” алкил, арил, аралкил, алкарил, т.— = 1 — 3, m=1, 2, 3...
Эти соединения могут быть использованы в качестве огнестойких покрытий, смазок и добавок к смазочным маслам.
Предлагаемый способ состоит во взаимодействии эквимолекулярных количеств аминоалкилалког<сисиланов с эфирами Винилфосфигговой кислоты как при нагревании, например,до
70 — 80= С, так и при комнатной температуре г присутствии катализатора, например алкоголятов щелочных металлов, с последующим выделением целевого продукта известными м етод ам и.
Пример 1. В стеклянный реактор с мешалкой загружают 16 г (0,066 моль) у-аминопропилэтоксисилана формулы (СгНзО) з г (СНг) зХНг, 11 г (0,066 лголь) диэтилового эфира винилфосфиновой кислоты и
0,5 мл насыщенного раствора этилата натрия в абсолютированном этаноле, смесь перемешивают при температуре 20 — 25 С в течение 6 — 8 час, затем перегоняют в вакууме.
Выделяют 21,8 г (85 гоо) соединения формулы (СгН-O); S1(CH>) зХНСНгСНгРО (OC>H.-) q c т. кип. 161 — 163" С (2 мм рт, ст.), dg 1,0467>
Ilp 1,4440.
Найдено юо. С 46,7, 46,8: Н 9,27, 9,31; Х 3,51, 3,78.
С15НЗОХООРЯ
Вычислено,,о. С- 46,7; Н 9,35; Х 3,63.
Пример 2. В стеклянный реактор с мешалкой и термометром загружают
11 г (0,05 з.оль) соединения формулы (СгН-О) з8гСНзСI-I,ÑÍ ÕÍ,, и 8,2 г (0,05моль)
l0 соединения формулы СН CHPO (ОС.I I;,) ..
Смесь перемешивают в течение 3 час при температуре 7С вЂ” 80 С, затем перегоняют в вакууме.
15 Выделяют 13 г (67,5%) соединения формулы (СгНзО) aSi (СНг) зХНСНз>СНгРО(ОС Н„.-) >.
1. Способ получения кремнпйоргаиических соединений, содержащих фосфор и азот, общей формулы
Rn (R О) з, Si (CÍ ),„ÕНСН СНгРО (OR ) г, где
25 Р и R — алкил, арил, аралкил, алкарил, и=
=1 — 3, m 1, 2, 3,, or.ãè÷àþèièéñÿ тем, что аминоалкилалкоксисиланы подвергают взаимодействшо с эфирами винилфосфиновой кислоты в присутствии катализатора с последую30 щим выделением целевого продукта известными методами.
242168
Составитель М. Кожинская
Техред Л. К. Малова Корректор Л. В. Юшина
Редактор А. Петрова
Заказ 2129, 4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИП1.; 1(оиитета по дслагя изобретений и открытий прн Ссвете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют алкоголяты щелочных металлов.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании.
4. Способ по пп. 1 и 3, отличающиася гем, что нагревание ведут до 70 — 80 С.
