Способ получения эфиров 5//с-(а-окси-р,р,р-трихлор-этил)- фосфиновых кислот
2I8I77
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Goes Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.I II.1967 (№ 1139078/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.Ч.1968. Бюллетень ¹ 17
Дата опубликования описания 19.Ч111,1968
Кл. 12о, 26/01
МГ|К С 07f
УДК 547.26 118.07 (088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
Б. Е. Иванов и Jl. А. Кудрявцева
Институт органической и физической химии им. А. E. Арбузова
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ БИС-(а-ОКСИ-р,р,р-ТРИХЛОРЭТИЛ)-ФОСФИ НОВЪ|Х КИСЛОТ (CC1, Н),r
О
0Н
ОН
Настоящее изобретение касается получения эфиров бис- (а-окси-P,Ö-трихлорэтил) -фосфиновых кислот общей формулы где R — алкил.
Полученные соединения могут быть применены в качестве инсектицидов.
Способ заключается в том, что алкилгипофосфиты подвергают взаимодействию с хлоралем, желательно, в среде инертного растворителя, например, петролейного эфира, при температуре 50 — 80 С.
Пример 1. К раствору 29,5 г (0,2 моль) хлораля в петролейном эфире прибавляют по каплям 12,2 г (0,1 моль) бутилгипофосфита при охлаждении. Дозировку регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50 — 60 С. После окончания реакции выпадает белый осадок, который отделяют. Перекристаллизацией из смеси этиловый спирт — ацетон получают 29,2г (70 /o ) бутилового эфира бис- (а-окси-р,р,ртрихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл.
173 †1 С.
Найдено, %: P 7,30; С 22,80; Н 3,30; С! 51,60.
Св Н13 Р04С lв.
Вычислено, %: P 7,43; С 23,02; Н 3,11;
Сl 51,08.
5 Аналогичным способом получены:
Метиловый эфир бис- (а-окси-Ц,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 180—
181 С. Выход 60%.
Найдено,%. .P 8,26; С156,8.
10 СвНтР04С1в, Вычислено, %: P 8,19; Cl 56,68, Этиловый эфир бис- (а-окси-р,р,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 177—
178 С. Выход 75g/о.
15 Найдено, %: P 7,91.
СвНвР04С1в.
Вычислено, %: Р 7,96.
Пропиловый эфир бис- (а-окси-Р,Р,Р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 175—
20 176 С. Выход 70%.
Найдено, о/p-. P 8,02; Cl 52,80.
С7Н11Р04С1в
Вычислено, %: P 7 69; Cl 52,85.
25 Гексиловый эфир бис-(а-окси-Ц,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 166-167 С. Выход 55%.
Найдено, %: P 7,31; Cl 47,35.
С Н Рос|.
30 Вычислено, (/o: P 6,98; Cl 47,88, 218177
П р едм ет изобретения
Составитель К. Билевич
Редактор Гайнутдинова Текред Т, П. Курилко
Корректоры: Л. В. Юшина и С. А. Башлыкова
Заказ 2107/9 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. К 29,5 г (0,2 моль) хлораля прибавляют по каплям 19,2 г (0,1 моль) нонилгипофосфита при охлаждении. Дозировку регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше
70 — 80 С. Выпавший осадок отделяют. Перекристаллизацией из смеси этиловый спирт— бензол получают 17 г (35%) нонилового эфира бис-(а-окси-PÙ-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 152 †1 С.
Найдено, %: P 6,19; С143,58.
С13Н23Р04С1в.
Вычислено, %: P 6,37; С1 43,75.
1. Способ получения эфиров бис-(а-окси-р,1з, р-трихлорэтил) -фосфиновых кислот, orëè÷ïí)б щийся тем, что алкилгипофосфиты подвергают взаимодействию с хлоралем.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного растворите10 ля, например, петролейного эфира.
3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем. что процесс ведут при температуре 50 — 80 C
