Способ получения карбофункциональных кремнийорганических диизоцианатов

22l704

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социалистических

Республик

| 4О6C Q iCi л } л; ° ! / . Д

I LAр

1- - чпнот н@,) p

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.Ч.1967 (№ 1157205/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.V11.1968. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 8.Х.1968

Кл. 12о, 26/03

МПК С 07f

УДК 547.268 245 239.07 (088.8) Комитет по деламизобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. П. Сметанкина и Н, И. Мирян

Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОФУНКЦИОНАЛЪНЪ|Х

КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ДИИЗОЦИАНАТОВ

Изобретение относится к области получения кремнийорганических диизоцианатов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для получения полиуретанов, полимочевин и полиамидов, содержащих к ремний, а также для получения полисилоксановых полимеров, содержащих NCO-группы.

Предлагаемый способ получения карбофункциональных кремнийо рганических диизоцианатов заключается в том, что бисгалоидпроизводные силоксанов подвергают взаимодействию с циановокислым калием в присутствии тетраэтиламмониййодида в диметилформамиде при 145 — 150 С в течение 7—

8 мин. Выход целевого продукта 30 — 50%.

Пример 1. Синтез 1,3-бис(метилэтилу-изоцианатопропил) дисилоксана.

B реактор с мешалкой, термометром, обратным холодильником и трубкой для подачи сухого аргона помещают 7 г (0,022 г моль)

1,3-бис(метилэтил-у - хлорпропил) дисилоксана, 7,2 г (0,088 г . моль) циановокислого калия, 0,072 г (С2Нб) 4Х1 (1% от веса KOCN) и

30 мл диметилформамида. Смесь нагревают при 145 С в течение 8 мин и быстро охлаждают. Выпавший в осадок хлористый калий отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают 2,6 г (37 jo ) продукта с т. кип, 112 — 115 C/0,06 лл, пр 1,4555 и

d 4 0,9928.

С,4Нзб1 зОб51 .

Найдено, %: С 52,06; 52,51; Н 8,68; 8,45;

N 8,84; 8,91; Si 15,75; 15,51; МКр 89,71.

Вычислено, %: С 51,21; Н 8,53; Si 17,07;

МКр 89,25.

10 При этом получают также 1,8 г (25%) олигомерного соединения брутто-формулы

С4.Í N4OS i с мол. в. 2300.

Найдено, %. С 52,15; 52,19; Н 8,03; 8,30;

5 18,23; 18,39; Si 16,15; 17,00; ХСО 3,6.

15 Пример 2. Взаимодействие 1,3-бис (метилэти1-у-изоци;шатопропил) дисплоксана с дибутиламином.

0,31 г (0,0009 г моль) диизоцнаната и

0,46 г (0,0036 г моль) дибутиламина в б мл абсолютного бензола кипягят 6 час. Бензол отгоняют в вакууме 15 — 20 лтл, а,избыточный дибутиламин — в вакууме 5 лл. Оставшуюся бесцветную вязкую массу очищают высаждением петролейным эфиром из бензольного раствора. Получают 0,5 г (89% ) продукта с п р 1,4749.

Сзбнббм4О3812.

221704

Предмет изобретения

1. Способ получения карбофункциональных кремпийорганических диизоцианатов, отСоставитель М. Золотарева

Гскрсд Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева

Редактор Л. А. Ильина

Заказ 288G; 8 1прагк 580 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изоорстеппй и огкрглтпй прп Совете Чивпстров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапу ова, и

Найдено, %: С

N 8,83; 8,95; Si

Вычислено, Si 9,52.

61,40 61,50 Н 11,40; 11,30;

9,40; 9,25.

С 61,40; Н 11,20; И 9,52; личаютцийся тем, что бисгалоидпроизводные силоксанов подвергают взаимодействию с циановокислым калием в присутствии тетраэтиламмониййодида в диметилформамиде

5 при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 145 — 150 С.