Способ получения алкил-|3-диалкиламиноперфтор- алкенилфосфипатов
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
235023
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 23.Х1.1967 (Л 1199210/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 19Х.1969
МПК С 07f
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.241 221 233. .2 118.07 (088.8) Авторы изобретения
С. 3, Ивин, В. К. Промоненков и Е. А. Фокин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-Р-ДИАЛКИЛАМИНОПЕРФТОРАЛКЕНИЛФОСФИНАТОВ
СН, CF, (R,N) С = CFP GR
Изобретение касается области получения алкил-Р- диалкиламинопсрфторалкенилфосфинатов общей формулы где К вЂ” алкил.
Соединения этого типа могут найти применение в качестве пестицидов или мономеров.
Предложенный способ основан иа взаимодействии алкилиерфторалкенилфосфинатов с вторичными аминами в среде инертного органического растворителя, например в эфире, предпочтительно при о«лаждении до 5 С.
П р м е р 1. О-Зтил+диэтиламиноперфторпропенилметилфосфинат. В четырехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками помещают
11,7 г (0,05 моль) О-этилперфторпропенилметилфосфината в 25 мл абсолютного серного эфира и при сильном иеремешивании и о«лаждении до 5 С прикапывают 10,9 г (0,15 мо.гь) диэтиламина в 20 мл абсосиотного эфира.
После окончания прибавления реакционную массу оставляют на ночь, после чего отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Выход продукта 2,3 г (16,2з/o); т. кип. 72 — 73 C
2 (I мм рт. ст.); г1т 1,1776; n D 1,4180. Желтая подГ>ижная жидкость, 3 стоичивая Ilpli «рансН Иlk
Найдено, О/,: С 10,64; F 27,0; Х 4,88.
5 С1ОН i sO= P N F
Вычислено, oj,: С 10,63; F 26,10; Х 4,78.
Пример 2. О-Этил+пиперидилперфторпропенилметилфосфинат. Аналогично из 7 г
10 (0,03 моль) О-этилпсрфторпропенилметилфосфината и 5,14 г (0,064 моль) пиперидина получают 2,22 г (25%) О-этил-р-пиперидилперфторпропенилметилфосфината; т. кип. 110—
112 С (8 мм рт. ст.); d4 1,3010; п о 1,4300.
Желтая прозрачная жидкость, устойчивая при
«ðàHåíèè.
Найдено, %: F 25,48; Х 4,64.
С тН1зОзРХF4.
Вычислено, /,: F 25,10; М 4,53.
Пример 3. О-Этил+морфолилперфторпропенилметилфосфинат. Аналогично из 10,3 г (0,039 моль) О-этилперфторпропенилметилфосфината и 8,4 г (0,097 люль) морфолина
25 получают 4,3 г (33>jo) продукта; т. кип. 85—
87 С (1 мм рт. ст.); с1т 1,309, и о 1,4330.
Желтая жидкость, устойчивая при хранении.
Найдено, %: P 10,48; Г 24,63; Х 5,13.
С 1оН160зР1\ Р.т.
30 Вычислено, %: Р 10,15 F 24,82; N 4,59.
235023
Предмет изобретения
Составитель И. Головинкова
Редактор Л. Г. Герасимова Текред A. А. Камышникова Коррекгор Е. Г. Кочанова
Заказ 651/6 Тираж 465 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения алкил+диалкиламиноперфторалкенилфосфинатов, отличающийся тем, что алкилперфторалкенилфосфинат подвергают взаимодействию с вторичным амином при охлаждении в среде инертного органического растворителя, например в эфире, с последующим выделением проду кта известным способом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при охлаждении до 5 С.
![Способ получения алкил-|3-диалкиламиноперфтор- алкенилфосфипатов](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/380/3809348-s.jpg)
![Способ получения алкил-|3-диалкиламиноперфтор- алкенилфосфипатов](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/380/3809349-s.jpg)