Патент ссср 213875
Союз Советских
Содивлистических
Республик
Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 15Х.1968
МПК С Oif
УДК 547.495.1 128.07 (088.8) Комитет по двлвхт изобретений и открытий ори Совете Мииистроо
СССР
Авторы изобретения В. 1т, Козюков, В. Ф. Миронов, Г. Д. Хатунцев и В. Д. 111с.чудяков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ УРЕТАНОВ
О
У (RO1„Кз Si (CHg) щ NHC
3 — и ОК
Изобретение касается получения кремнийорганических соединений, например N-замещенных эфиров карбаминовой кислоты (уретанов) общей формулы где R и R — алкил, арил, алкарил, аралкил и их замещенные в различных сочетаниях; и ——
= О, 1, 2, 3; m 1.
Соединения могут быть использованы для создания кремнийорганических м оном еров и полимеров с азотсодержащей группировкой.
Предложенный способ заключается в том, что галоидалкилсиланы подвергают взаимодействию с циановокислыми солями щелочных металлов и спиртом при нагревании, желательно до 90 — 200 С, в среде органического растворителя, например диметилформамида.
П р и N е р 1. В трехгорлую колбу емкостью
250 лл, снабженную термометром, мешалкuii и обратным холодильником, помещают 65,4 г диметилхлорметилэтоксилана, 48,6 г цианово кислого калия, 150 л1л ptIMe H. ôo11маMI?Qcl fl
40 мл абсолютного этилового спирта и кигитят эту смесь в течение 10 час. Температура реакционной массы поднимается с 110 до
131 С. После охлаждения смеси до комнат ной температуры осадок отфильтровываю
5 промывают абсолютным эфиром. При пере гонке получают 50,3 г N- (диметилэтоксист лил) -метилуретана. Выход 57,3% в пересчет. на взятый в реакцию силилзамещенный хло. амид.
1О Условия проведения других опытов и свойства полученных при этом уретанов даны в таблице.
П р едмет изобретения
1. Способ получения кремнийорганическпх уретанов, отличающийся тем, что галоидалкилсиланы подвергают взаимодействию с циановокислыми солями щелочных металлов и
20 спиртом при нагревании в среде органического растворителя.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 90 †2 С.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 25 что в качестве растворителя используют слабоосновные высококипящие растворители. например диметилформамид.
213875 мк, ИК-спектры, сл а> а
Ю ем аз
" о - з- а о
Ж
1ч оЯ
t= > à ч» м
-о о
I о о
Кх ,О О зз
"0
Уретан
Х о о
114 †1
84 (1) 1 9175, 20 40,883—,4440,0, 1, 4540 О, 9450
1,4401 1, 0342
1,4388;0,9916
1,4442 О, 9709
114 †1
90 — П8
110 †1
114 — 136
1197
1245
3345
1,4335 1,0197 60,64 60,05
1,43900,9957 69,72 69,58
1,43381,0237 75,19 74,61
1525
117 †1
135 †1
140 †1 (СзНзО) зСНзЯ! (СНз) ХНСООСзНз (СзНзО) qSi (СНз) qNHCOOC Hg (СзНзО) gSi (СНз) з Г НСООС Нз
1,0075 54,96 54,52
1245
1520
1705 3340
110 — 124 20 22,483 — 85 (1) 1,4478
СНзО (СНз) Si (CHg) зХНСООСНз
П р и м е ч а н и е. Литературные данные, сл — : " 1695 — 1730; "" 3350; "*" 1540; *" " 1250.
Состави"ель К. Бчлевич
Редактор H. Амбрамкина Текред Л. К, Малова Корректоры: И. Л. Кириллова п H. В. Босняцкая
Заказ 1019j13 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 (СНз) gSi (СНз) зМНСООСзНз
СНз (СзНз) 2S1CHgNHCOOCIH5 .
СНзО (СНз) з31СНгМНС О О СНз
СзНзО (СНз) gSiCHgNHCOOC»H;
СзНзО (СНз) 2Si (СНз) зМНСООСзНз о з
Ф о ц> К а со со
10 51,3 87(2)
10 51, 6 78 — 89 (3)
10 i57,3,77 — 78 (1)
22 45,5 117 †1 (2)
10 54,7 100 (2)
15 55,7 121(1)
15 60,0 148 †1 ! (4) 58,87
58,78
45,67
54,96
64,26
58, 81
58,28
45,18
54,44
63,87
1700
3340
164)8
1540
1250
