Способ получения нитрилсилоксанового каучука
с
ОП И(-:-АН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Со1оз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 16.1К1959 (№ 702323/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 08с1
УДК 678.84 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 12Х.1970. Бюллетень ¹ 17
Дата опубликования описания 28Х111.1970
Авторы изобретения A. И. Пономарев, А. Л. Клебанский, Ю. А, Ларионова, 8. Н. Карцев и Г. Г. Карелина
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛСИЛОКСАНОВОГО КАУЧУКА
Предложенный способ относится к,получению нитрилсилоксанового каучука с нитрильной группой в органическом радикале в Р- и у-положении полимеризацией нитрилсодержащих продуктов согидролиза диметплдихлорсилана с (II-цианэтил) -метилдихлорсиланом или с (у-цианпропил) -метилдихлорсиланом при различном соотношении исходных мономеров. Продукт согидролиза диметилдихлорсилана с ((-цианэтил) -метилдихлорсиланом или с (у-циаипропил)-метилдихлорсиланом .нагревают до
80 — 85 С с 0,1 — 0,3% (СНв) 4NOI- в среде инертного газа, не содержащего кислорода.
После нагревания в течение 2,5 — 3 час образуется каучукоподобный полимер.
При применении в качестве катализатора
0,005 — 0,01% КОН этот согидролизат предварительно нагревают до 100 С при,продувании инертным газом в течение 1 час, после чего загружают катализатор и температуру поднимают до 140 — 150 C. После нагревания при этой температуре в атмосфере инертного газа образуется каучукоподобный полимер, растворимый в хлороформе на 97 — 100%.
Пример 1. К 50 г согидролизата, состоящего из 25 мол% (у-цианпропил)-метилсилоксана и 75 мол% диметилсилоксана, после предварительной продувки инертным газом в течение 1 час при интенсивном перемешивапии добавляют 0,051 г (0,1% ) (СНв) 1МОН.
Реакционную смесь затем нагревают до
80 — 85 С в течение 2,5 — 3 час, после чего получается каучукоподобный — нитрплсилоксановый полимер, который отмывают после Охлаждения от основания до нейтральной реакции.
Пр и и ер 2. 52 г согидролизата, состоящего из 33 мол% (у-цианпропил)-метилсилоксана и 67 мол% диметплсилоксана и содержащего 1,8% гидроксильных групп, нагревают при перемешпвании с продувкой инертным газом go 100 С в течение 1 час. После этого загружают 0,0032 г (0,006%) КОН. и тем!1ературу, поднимают до 140 — 150 С.
После перемешивания ири этой температуре в течение 4--5 час получают каучукоподобный полимер, который выгружают на воздух в го20 рячем состоянии. Растворимость полимера в хлороформе 97,5%.
Предмет изобретения
Способ получения нитрилсилоксанового ка25 учука с нитрильной группой в органическом радикале в Р- и у-положении на основе согидролизагов р-цпанэтилметич и 1-цианпропилметилдихлорсилана с диметилдихлорсиланом, отли1аю1иийся тем, что, с целью ускорения
30 процесса и получения полимера заданного со235312
Составптсль Ф. Фрумина
Текред Л. 8. Куклина
Корректор А. И, Зимина
1 едактор Л. Новожилова
Заказ 2287/3 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, пр, Сапунова, 2 става, полимеризгцию проводят в присутствии небольших количеств (0,005 — 0,3 о о ) КОН (СНа)4МОН или комплекса КОН .в изопропи4 ловом спирте при температуре 100 — 150 С в атмосфере азота.
