Патент ссср 193067
О П И С А Н И Е I SI 3O67
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 39с, 30
Заявлено 22.IV.1965 (№ 1004664, 23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритст
Опубликовано 02 111.1967. Бюллетень № 6
Дат» опубликования оп Ic»IIIIÿ 12.17.1967
Мпк С 08О
УДК 678.84(088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР ч
Jl. М. Прутков, И. К. Санин, И. В. Каменский и Н. С. Забельников "и"::- ". в
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ
Известно, что термостойкость полимеров увеличивается с повышением функциональности исходных веществ, применяемых для синтеза полимеров. Соединения с высокой функциональностью открывают возможности синтеза полимеров с развитой пространственной структурой, обладающих высокой термостойкостью. Вследствие своей полифункциональности различные производные фурфурола образуют полимеры с развитой пространственной структурой и высокой термостойкостью.
В связи с этим з»явптели предлагают способ получен!пи термостойких полимеров путем взаимодействия полиаминоалкил (арил) силоксанов с фурфуролом. По",è»ìèèîàëêèë(арил) си IOKc»hII получают путем гидролиза водой соответствующих аминоалкил (арил) этоксисиланов обычным методом, применяемым в промышленности кремнийорганических полимеров.
Получающиеся по предлагаемому способу полифурфурилиденаминоалкил (арил) силоксаны представляют собой темно-коричневые вязкие плавкие смолы, растворимые в ацетоне, метиловом спирте, бензоле, хлороформе, дпоксане.
Синтезированные полимеры обладают повышенной термостойкостью по сравнению с исходи I»II кременийорганическими полимерами.
Так термостойкость полифурфурилиденаминопропилсилоксана по прибору Цетлпна 550"-С, в то время как термостойкость исходного полиаминопропилсилоксана 420 С. Предлагаемые полимеры могут быть использованы в «ачестве связующих для изготовления термостойких покрытий и стеклопластиков.
П р и мер 1. Спптсз полиф рфурилпдспаминопропи»c11локс»на. В трехгорлую колбу, снаож;иную мешалкой, обратным холодильнико. 11 «апслъной воронкои, зз1гp" жа!От
20 веc. и. у-амивопропилтриэтокспсилана, 4,9 вес. ч. воды и 20 вес. ч. этилового спирта, смесь нагревают при переме1!1иг>анин 2 ac
I1pI 80 C. Затем реакционной массе да!от остыть до комнатной температуры, после чего при перемешивгнии и охлаждении водяной баней прпкапывают 8,7 ьес. ч. свежеперегнанного фурфурола. После окончания введения фурфурола реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение часа.
Получснньп" лак используют для получения покрытий I! I!31 отовлен11!! пресскох!позициЙ.
Для выделения полимера реакционную масс) вакуумпруют прп 20 11х1 рт. ст. и температуре не выше 40=C, отгоняя воду и этиловый спирт. Получают 16.8 вес. ч. вязкой темно-коричневой смолы (выход 99з/р от теории), растворимой в ацетоне, метиловом и этилоюох! спирте, бензоле, хлороформе и диоксане. ВреЗО мя желатинизации смолы на полимерпзацион3 ной плите при 150 С вЂ” 2 мин 40 сек, 200 С—
42 сек. Злементарньш состав полимера в в/p..
С вЂ” 50,51; 50,78. Н вЂ” 5,54: 5,66. iN — 7,17; 7,37.
Si — 14,27; 14,69. Мол. в. 1497.
Удельная вязкость 10>/в раствора полимера в бензоле 0,325. Полимер, отвержденный при
150 С и термообработанный в течение 6 час при 150 С и в течение 2 час при 200 С обладает термостойкостью 550 С (по прибору Цетлина).
Пример 2. Получение стеклопластика на основе полифурфурилиденаминопропилоксана.
Бесщелочную стеклоткань марки АСТТ- (б) пропитывают лаком, полученным по примеру 1, из расчета содержания связующего в композиции 33 — 35p/р. Полученную композицию сушат на воздухе до содерхкания летучих
2 — 2,5p/в, после чего перерабатывают методом горячего прессования при 150 С и удельном давлении 250+50 кг/сл1в с последующей термообработкой вне прессформы при 150"С в течение 6 нас и 200 C в течение 2 час. Свойства стеклотекстолита, полученного таким способом, приведены в таблице.
193067
Величина
Показатели
Удельная ударная вязкость (кг сгн/сгн - )
Предел прочности при статическом нзгиос (кг/с.я- )
Тенлостойкость по Журкову
Тангенс угла дпэлсктрн Iccl(llx потерь при частоте 10 и1
Диэлектрическая нронпнамость прп частоте 10 ui
120 — 150
1500 — 1800
Выше 500"C
0,01
4,0
Предмет изобретения
Способ получения кремнпйорганических полимеров путем взаимодействия органосилоксанов с фурановыми соединениями, отличаю20 и(ийся тем, что, с целью получения полимеров с повышенной термостойкостью, в качестве оргапосилоксанов берут полиаминоалкпл (арил) силоксан, а в качестве фурановых соединений берут фурфурол.
Составитель P. Н. Фрумина
Редактор Е. П. Семенова Техред Л. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и С. М. Белугина
Заказ 826/16 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
